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主题：【求助】-氨基甲酸酯类农药只能用NPD检测吗？

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20090303aa
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发表于：2009/07/24 09:03:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，氨基甲酸酯类农药用GC检测残留时，只能用NPD检测器吗？有没有用其他检测器的资料呀？谢谢！
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2009/7/24 9:26:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FPD,FTD都行.
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雾非雾
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2009/7/24 16:58:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
NPD又称热离子检测器(Thermionic Detector，简称TID)，它是在FID的喷嘴和收集极之间放置一个含有硅酸铷的玻璃珠。这样含氮磷化合物受热分解在铷珠的作用下会产生多量电子，使信号值比没有铷珠时大大增加，因而提高了检测器的灵敏度。这种检测器多用于微量氮磷化合物的分析中。
NPD早期也称为碱焰离子化检测器(AFID)，它与FID极为近似，不同之处只在火焰喷嘴上方有一个含碱金属盐的陶瓷珠（铷珠），所用碱金属有Na、Rb和Cs。碱金属盐的种类对检测器的可靠性和灵敏度有影响，一般讲对P可靠性的优劣次序是K>Rb>Cs，对N的灵敏度为Rb>K>Cs。
NPD本质上是氢火焰离子化检测器的火焰上加碱金属盐，使之产生微弱的电流，电流的大小与火焰的温度有关，火焰的温度又与氢气的流量有关，所以必须很好地选择和控制氢气的流量。厂家对NPD所用氢气的流量有严格的规定，据有人研究氢气变化0.05%将使NPD的离子流改变1%。
NPD的灵敏度和基流还决定于空气和载气的流量，一般来讲它们的流量增加灵敏度要降低。载气的种类也对灵敏度有一定的影响，用氮做载气要比氦做载气提高灵敏度10%。其原因是用氦时使碱金属盐过冷，造成样品分解不完全。
极间电压与FID一样，在300V左右时才能有效地收集正负电荷，与FID不同的是NPD的收集极必须是负极，其位置必须进行优化调整。
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2009/7/24 17:28:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰光度检测器FPD是基于样品在富氢火焰中燃烧,使含硫、磷化合物经燃烧后又被氢还原,而得到特征光谱的检测器.
FPD是把FID和光度计结合在一起的结构，开始为单火焰FPD，1978年后为了弥补单火焰FPD的缺点开发出双火焰FPD。它有两个相互分开的空气-氢气火焰，下边的火焰把样品分子转化成燃烧产物，其中含有相对简单的分子，如S2和HPO；上面的火焰产生可发光的激发态碎片，如S2*和HPO*，对准上面火焰有一个视窗，用光电倍增管检测化学发光的强度，视窗用硬质玻璃制成，火焰喷口用不锈钢制成。
①FPD是用于测定含硫、磷化合物的选择性检测器。
②火焰是富氢焰，空气的供量只够与70%的氢起燃烧反应，所以火焰温度较低以便生成激发态的硫、磷化合物碎片。
③载气、氢气和空气的流速对FPD有很大影响，气体流量控制要很稳定。
④含硫化合物的测定火焰温度宜在390℃左右，可生成激发态的S2*；对含磷化合物的测定氢和氧的比例价应在2～5之间。
⑤根据样品不同要改变氢氧比，还要把载气和补充气量进行适当调节，以便获得更好的信噪比。
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2009/7/24 18:03:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢火焰离子化检测器FID(flame ionization detector) 是气相色谱仪中最常用检测器的一种。含碳有机物在氢火焰中燃烧时，产生化学电离，在电场作用下，正离子被收集到负极，产生电流。
1、对含碳有机物有很高的灵敏度。
2、线性范围宽, 达 10的7次方。
3、检测器耐用,噪声小,基线稳定性好。
4、死体积小，响应快。
5、对温度变化不敏感。

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pingguwu
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2009/7/24 20:13:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当然MS检测器也可以，不过有些有干扰
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2009/7/24 23:15:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 20090303aa 发表:
各位大侠，氨基甲酸酯类农药用GC检测残留时，只能用NPD检测器吗？有没有用其他检测器的资料呀？谢谢！


用液相柱后衍生系统或者液质。除个别外，气相效果不好。
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isee
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2009/7/25 15:21:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用得最多的是HPLC柱后衍生接荧光检测器的方法.
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20090303aa
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2009/7/28 8:55:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的相助，已经决定使用液相色谱法了。
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雾非雾
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2014/2/28 14:16:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
N-Methyl carbamate pesticides analysis system

氨基甲酸酯农药分析系统
附件：
HPLC.PDF
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雾非雾
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2014/2/28 14:41:46 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高效液相色谱结合二阶校正方法分析水中氨基甲酸醋类农药残留
附件：
1674-8085(2013)01-0047-05.pdf
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