主题：【分享】裂解器的选用和安装

（一）几种主要裂解器的比较
        表（上）对四种主要裂解器的原理作了总结，可以作为选择裂解器的参考。有人通过比较不同裂解器的性能发现，对于特定的样品，居里点裂解器可以给出特征性谱图，但这种裂解器容易被污染，且样品附着在铁磁载体上比较困难。若使用传统的管式炉裂解器，则难以获得重复性的结果。实验过程中污染不断增加，从而导致裂解谱图的逐渐变化。对于挥发性有机物来说，气相裂解器可以给出与理论预测一致的裂解产物分布。而热丝裂解器和居里点裂解器则给出不同的结果。在研究聚合物结构表征时，居里点裂解器比管式炉裂解器更为有效，用热丝裂解器也可获得与居里点裂解器相同的结果，但所用裂解温度应低于后者。作为一个典型的例子，表（下）列出了聚苯乙烯（PS）在不同裂解器上得到的产物分布。显然，不同的裂解器所得的结果是不同的。虽然不同的样品会有不同的裂解产物分布，但研究证明，样品的性质如分子量对裂解产物分布的影响是很小的。因此，引起产物分布差异的主要原因是裂解器和裂解方法的不同。

（二）选择与安装裂解器
      从上面的比较可知，不同的裂解器有不同的特点，所以在选择裂解器时要考虑具体情况，如样品的来源和性质、研究目的、现有仪器装置等等。如果只是在实验室内部研究聚合物的裂解谱图，而不做实验室之间的比较，那么，原则上各种裂解器均可使用，每种裂解器都能为这种实验室内部的比较研究提供有用的信息。如果改变裂解器的类型，以前装置上所得数据就可能失去意义，这是因为同一样品在不同类型的裂解器上往往难以得到完全重现的结果。对于复杂的生物样品来说，裂解谱图的区别往往在于某些裂解碎片产率的不同，因此必须严格控制裂解条件。在Py-gc 研究中，只有对样品量、样品在裂解器中的负载情况和裂解器的加热特性进行严格控制，方可获得长期的和实验室之间的重现性。当对裂解产物进行定量分析，研究反应机理和反应动力学时，应最大限度地减少二次反应，同时严格控制裂解条件。综上所述，我们推荐首先选择使用热丝裂解器和大功率居里点裂解器。
      管式炉裂解器由于二次反应严重而较少用于聚合物和生物样品的Py-gc研究。当然，微型炉裂解器的性能要好得多，在聚合物的表征应用方面获得了很好的结果。尽管如此，热效裂解器和居里点裂解器的应用还是更为广泛一些，其中热效裂解器的实用性更强。居里点裂解器由于受铁磁材料种类的限制，裂解温度不能连续调节。在研究裂解机理和动力学以及优化裂解调条件时，这一点是很重要的。此外，在分析复杂的混合物时，或者分析无机物基体中的有机成分时，用热丝裂解器还可进行多阶裂解，即对同一样品进行不同温度（由低到高）下的裂解研究。
      至于激光裂解器，虽然也可用于聚合物的裂解分析，但由于其裂解温度不易精确控制，故使用较少。它的应用领域主要在有机地球化学方而。如岩矿中有机物的Py-gc分析，采用一般的裂解器所获挥发性产物的产率较低，激光裂解器则可获得较为理想的结果。
在研究挥发性样品的裂解时，多用管式炉裂解器。此外，静态裂解是管式炉裂解器的长处。例如用静态裂解法分析石油馏分就比用热丝裂解器的动态法更为有效。总之，裂解器的选择要根据具体情况，综合考虑。必要时还可改装仪器，以适应特定的研究目的。
      裂解器选定之后，就可将其安装在色谱仪上。现在的商品化裂解器一般都适用于各种 gc 仪器，大都采用一根细不锈钢管通过硅橡胶密封垫或 O 形圈及锁紧螺母将裂解器直接装在色谱仪进样口上。在裂解器和色谱柱之间死体积应尽可能小，否则会降低分离效率。同时要注意裂解器和色谱仪之间连接管的保温问题，以防裂解产物在此处冷凝。图示为裂解器和色谱仪连接的典型载气气路图。仪器之前气路上的三通主要是用于保护色谱柱，其中一路载气的流速可用色谱仪固有的气路系统控制。当打开裂解器进样时，通过裂解器的载气就被放空，此时，直接进入色谱柱的载气仍能保持一定的流速，不至于因空气扩散进入色谱柱而造成固定液的氧化降解。而当老化色谱柱时，或者维修裂解器时，也可让载气直接进入色谱柱，而不通过裂解器。

      需要强调指出，色谱仪汽化室是构成Py-gc系统死体积的一个重要因素，因此必须予以考虑。比较理想的方法是在其中的衬管中装填一些涂有固定液的填料（与填充柱的填料相同，且要注意所用固定液与色谱柱固定液相同，用石英玻璃毛堵塞衬管两端以防止填料被吹入色谱柱）。这样，既大大减少死体积，又能防止高沸点裂解产物可能对色谱柱的污染。它还相当于预柱，能起到预分离的作用，而次预柱的温度可以方便地用原仪器的汽化室控制系统控制。
      仪器安装好后应检漏，以确保气路系统的密闭性。在进样前，还应对裂解器进行空载加热，以消除本底的影响。然后，就可以用待测药品来选择和优化裂解条件了。