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主题：【已应助】西马特罗和沙丁胺醇峰突然变一起去了

浏览0 回复12 电梯直达
关谷小杰
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发表于：2018/01/06 22:54:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做β受体激动剂扩项，仪器是Waters Tq-s,流动相0.2％的甲酸水和乙腈，之前的标样是三天前配的，甲醇溶的标样，用30％乙腈稀释成梯度标液，配好的时候仪器软件出了问题，今天刚修好。进的时候沙丁胺醇响应很低，但西马特罗、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗-D9、沙丁胺醇-D3都分开了，因为时间过了三天，所以曲线不是很好，今天拿母液用10％乙腈稀释的，可是突然发现西马特罗、沙丁胺醇和沙丁胺醇-D3三个分不开了。进了三个的单标，发现西马特罗没问题，但是沙丁胺醇和沙丁胺醇D3的峰还是出了双峰。不知道是哪里出了问题。求大神指点！
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关谷小杰
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2018/1/6 22:56:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一张是第一次进样的时候，第二张是重新配的标液，第三张是放大的
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关谷小杰
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2018/1/6 23:07:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰形也不好看，不知道是不是梯度的问题。按道理说不应该出现这种情况啊，同样的稀释方法，就是突然之间变成这样，不知道大家做的时候梯度用的是什么，我用的是50mm短柱，流动相梯度如下：0-1min，10％乙腈；1-3min，30％乙腈；3-4min，30％乙腈；4-5min，10％乙腈。
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weiqing1983
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2018/1/8 8:42:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护一下离子源，也可以试试10厘米的柱子，我们是用10厘米柱子做的。
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hujiangtao
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2018/1/8 8:47:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
50mm的柱子峰型很好的，换根柱子试试
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小丶风
yujianlin
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2018/1/9 15:14:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰时间太靠前了
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muziying114
muziying114
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2018/1/9 19:59:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂效应
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zjn1123
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2018/1/15 8:17:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
瘦肉精很稳定的
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zjn1123
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2018/1/15 8:20:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这梯度洗脱程序不太理想
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关谷小杰
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2018/1/19 16:47:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:你这梯度洗脱程序不太理想
是的，的确是溶剂效应，后来只用了甲酸水溶，然后把梯度换成从5%直接升到95%的有机相，所有峰都出了，谢谢！
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lexin
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2019/11/19 14:22:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问标曲多大浓度范围
内标加多大浓度
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