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主题：【已应助】关于溶剂残留

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你一见我就笑2169
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发表于：2018/01/08 13:47:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LOD测试中，经常会用到样品的熔点低于所残留溶剂的沸点，请问能否可以在不超过样品沸点的情况下，选用一个略高于所残留溶剂的温度作为测试温度。此时，样品自身已经熔化，这样操作是否可行？对结果又有什么影响？谢谢！
推荐答案：老妖回复于2018/01/09
干燥失重定义为 在 指定条件下所减失的重量，包括水分及其他溶剂。减失的程度取决于指定的条件。。
但前提是，样品不能发生重量减失，比如分解失重等，也不能影响其他溶剂水分的释放，比如颗粒大小，样品厚度。
所以你样品融化了，你得证明样品没有分解或者结构改变而丢失一定的量，也得证明融化后的样品不会包裹水分或者溶剂而使他们难以烘出。
这些证明应该很难， 我觉得做干燥失重至少样品不能融化，颜色略微改变是可以接受的（颜色变化大也可能分解了），然后选择可以烘出水分
、溶剂的温度和压力。。如果温度很难选择，测溶剂残留可以用顶空气相色谱，比较容易。
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2018/1/9 11:04:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干燥失重定义为 在 指定条件下所减失的重量，包括水分及其他溶剂。减失的程度取决于指定的条件。。
但前提是，样品不能发生重量减失，比如分解失重等，也不能影响其他溶剂水分的释放，比如颗粒大小，样品厚度。
所以你样品融化了，你得证明样品没有分解或者结构改变而丢失一定的量，也得证明融化后的样品不会包裹水分或者溶剂而使他们难以烘出。
这些证明应该很难， 我觉得做干燥失重至少样品不能融化，颜色略微改变是可以接受的（颜色变化大也可能分解了），然后选择可以烘出水分
、溶剂的温度和压力。。如果温度很难选择，测溶剂残留可以用顶空气相色谱，比较容易。
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2018/1/9 11:05:44 Last edit by yaowenfu
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2018/1/10 14:05:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
亲  我记得我们工程师培训的时候讲过，如果是原吸，并没有特别的讲温度如何调节的问题，就是采用正常的温度，让仪器多运行一会儿，除残留
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