主题：【第十七届原创】能谱分享-傅里叶变换红外光谱仪在制药检测中的应用

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发表于：2024/08/19 15:21:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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摘要：

医药化工行业的原料（辅料）、成品的种类繁多、生产过程复杂多样，许多药品化学结构比较复杂或者相互之间的化学差异较小，常规方法如：颜色反应、沉淀、结晶形成或UV-VIS等方法常常不足以相互区分。红外光谱法具有高度的专属性，是有机化合物领域定性分析时广泛应用的方法。在药品检验中，傅里叶红外光谱仪常与其它理化方法联合使用，作为有机药品的重要的鉴别方法。

2010版国家药典明确规定了红外光谱法作为药品检验方法的重要地位，并在之前三部的基础上发行了第四部《药品红外光谱集》。

原理：

红外光谱法利用物质在红外光谱区的电磁辐射有选择性的吸收来确定其分子结构，进而达到对化合物定性鉴别的作用。

实验条件：

仪器：

能谱科技iCAN 9 II型傅里叶变换红外光谱仪

附件：

固体测试附件：压片机；

压片模具；

玛瑙研钵 φ=60mm；

红外烘烤箱温度可控；

溴化钾光谱纯；

薄膜测试附件：固定液体池 φ=32mm；

可拆液体池 φ=25mm；

单次ATR附件： ZnSe晶体 45°角入射；

Ge晶体 45°角入射。

样品制备：

图1 样品制备方法选择

压片法：

将干燥样品与溴化钾（含氯样品需与氯化钾压片谱图对比一致后，方可使用溴化钾）按1:200左右混匀、研磨后，取适量置于压片模具中，在压片机上制成锭片、待测；

液膜法：

对于挥发性液体样品（如乙醇）用玻璃注射器取适量，注于固定液体池中（保证窗片中间位置无气泡）；

对于不挥发样品（如甘油）用毛细管取适量滴于溴化钾窗片中间位置，用另一片溴化钾窗片盖上、旋转成膜，将两块窗片固定后、待测。

测试条件：

分辨率： 4cm^-1 扫描次数： 32次

检测器： DTGS

实测结果示例：

图2 维生素B6 — 溴化钾压片法测试谱图

图3 叶酸 — 溴化钾压片法测试谱图

图4 硝酸硫胺 — 溴化钾压片法测试谱图

图5 乙醇 — 固定液体池测试谱图

图6 甘油 — 可拆液体池测试谱图

ATR法既可以进行固体样品测定也可以进行液体样品的测定，无需制样、短时间内可以完成多个样品的测定；测试谱图经过ATR校正可以于《药品红外光谱集》中收录的谱图进行比对。

结论

傅里叶红外光谱仪可以准确地对医药化工行业样品进行定性鉴别，且方法简单、便于操作，既适用于药品生产企业对各生产环节的质量控制，也适用于药品管理部门对药品质量进行检验。因此，可以说傅里叶红外光谱仪是医药化工类产品检测的诸多方法中最简单、有效的方法之一。