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主题：【求助】用标准GB/T30388总辣椒碱含量测定 高效液相色谱法检测辣椒油树脂不出峰

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nyhj912
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发表于：2018/01/09 14:48:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好！
        实验室用高效液相色谱检测辣椒油树脂中的总辣椒碱
        设备：岛津LC-16，双泵，C18柱，紫外检测器。
        色谱条件：1.0mol/L硝酸银溶液：甲醇溶液=70：30，检测波长280nm，流速0.8ml/min，柱温30℃，时间1h
        样品前处理：按标准要求操作，四氢呋喃-甲醇溶液定容后取5ml用流动相（硝酸银-甲醇溶液定容）
        然后就没有出峰，标准上附带图谱是30min内出峰完毕。
有做过此标准的老师吗？请问是我那个地方出问题了？
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hujiangtao
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2018/1/10 13:50:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以查查相关文献，有的标准你懂的呵呵
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夏天的雪
bingwang228
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2018/1/10 20:41:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准溶液不能出峰吗？一个峰都不出还是出不完全？
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nyhj912
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2018/1/19 15:33:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
标准溶液不能出峰吗？一个峰都不出还是出不完全？
对一个峰都不出，现在用GB/T 21266，辣椒油树脂做出来很好，但是如果测底料里面的辣椒碱含量，辣椒碱的那个峰左右两边有杂峰分离不开，二氢辣椒碱基本上检测出来很少。找了相关文献，加磷酸、加硝酸银、加冰醋酸都试过，测底料还是分离不好。
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有水有渝
xky0230699
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2018/1/20 13:47:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能上个分离不好的图吗，只能找找有没有柱效更好的色谱柱。
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夏天的雪
bingwang228
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2018/1/22 9:39:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nyhj912(nyhj912) 发表:
对一个峰都不出，现在用GB/T 21266，辣椒油树脂做出来很好，但是如果测底料里面的辣椒碱含量，辣椒碱的那个峰左右两边有杂峰分离不开，二氢辣椒碱基本上检测出来很少。找了相关文献，加磷酸、加硝酸银、加冰醋酸都试过，测底料还是分离不好。
上图看一下，看杂质与峰的分离情况。测试出来少，可能是回收的问题，就要在样品处理上面找原因了
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