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主题：【讨论】安捷伦FID在程序升温的高温段信号很大的原因有哪些可能？

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symmacros
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发表于：2018/02/08 09:56:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一台安捷伦6890，检测器FID，wax柱，程序升温60度，5-8度/min升温到240度。故障现象为，低温段信号为十几个pA，高温段信号很高，达上千pA。但基线平直平滑。请问有什么可能的原因造成？都需要那些方面的排除或检查？
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2018/2/8 10:15:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、刚换柱子(多打几针才会好)
2、FID端有漏气或柱子伸出长度不对
3、柱子需更换
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xiao-jin
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2018/2/8 10:47:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温到高温时基流的增加，排除载气的因素，应该与柱、进样系统和检测系统有关，
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senke
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2018/2/8 11:14:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是高温段柱子流失比较严重？
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xx_dxd_xx
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2018/2/8 16:18:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同品牌的wax柱耐热差距很大的，240度已经是很高的温度了，不是所以的wax柱都可以用的。有些wax柱到200度就流失很严重了。
另外要检查载气纯度，含微量水或者氧的时候wax柱的流失会更加严重。如果气源没问题，还可能是渗漏导致载气不纯。
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安平
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2018/2/8 20:48:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除了柱子问题，也要考虑检测器污染和气源问题
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zyl3367898
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2018/2/8 21:35:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮气纯度够吗？如果高温时基线高，可能是柱子失效了，可以换根新柱子，如果高温时基线不高了，说明原来的柱子失效了。
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m3180044
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2018/2/9 8:05:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 scanchem(scanchem) 发表:1、刚换柱子(多打几针才会好)2、FID端有漏气或柱子伸出长度不对3、柱子需更换
1换新柱子还是建议高温老化的，进几针空白或者样品一般老化不彻底。2 fid漏气一般表现是基线噪音大或者点火困难，不太会表现为随柱温箱温度升高而基线升高。
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m3180044
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2018/2/9 8:06:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:程序升温到高温时基流的增加，排除载气的因素，应该与柱、进样系统和检测系统有关，
麻烦说出以上三部分以外气相色谱还包含别的什么部分。
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m3180044
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2018/2/9 8:13:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:除了柱子问题，也要考虑检测器污染和气源问题
检测器污染一般表现是基线高噪音大，严重的会堵塞喷嘴点火困难。但一般不会随着柱温箱温度的升降而有太大的改变。
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zwq1973
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2018/2/9 11:54:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉还是柱子的问题吧，毕竟低温的时候是没问题的。我这里wax柱一般高温时信号是低温时的4-5倍左右。
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