主题：【第十一届原创】水质化学需氧量的测定重铬酸盐法(HJ 828—2017)方法确认

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法(HJ828—2017)方法确认

        一、目的
        《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》（HJ 828-2017）2017年5月1日起实施，自实施之日起，由原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的《水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法》（GB 11914-89）废止。通过本方法确认本实验室在人、机、料、法、环方面都满足标准方法的要求，确认实验室具备采用《水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法》（HJ 828-2017）检测的能力，且在加回收率、相对标准偏差、数据的线性上符合《实验室质量控制规范  食品理化检测》(GB/T 27404-2008)标准要求。
        二、方法简介
        在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗的质量浓度。
        三、仪器设备确认情况
        （一）方法对设备配备的要求

方法对测试设备要求
COD加热器	配回流装置
电子天平	0.0001g
滴定管	酸式滴定管
一般实验室常用仪器和设备

        （二）实验室现有设备配备及确认情况

设备名称	电子分析天平0.0001g
设备型号	BS124S
设备编号	YQ00401
是否有操作、维护保养作业指导书	有，编号为NJYA-YQ-04-2012、NJYA-WH-04-2012
检定/校准机构	鹤壁市质量技术监督检验测试中心
检定/校准有效期	2018.12.1
检定证书编号	力字第20171205-0230
检定/校准结果是否满足要求	是

        四、环境条件确认情况
        （一）方法对测试环境的要求
        方法对测试环境无特殊要求，符合实验室日常环境控制条件即可。即满足仪器室温湿度要求即可。
        温度要求：21℃-25℃；湿度要求：45%-55%。
        （二）目前对环境的设施和监控情况
        环境控制设备配置：空调
        环境监控设备配置：温湿度表
        （三）环境验证情况

环境验收报告
日期	地点	温度（℃）	湿度（%RH）
2018.03.18	天平室	22	44
2018.03.19		20	45
2018.03.20		21	50
2018.03.21		20	46
2018.03.22		21	44
验收结论：根据不同时间对实验室环境温湿度测试，温度满足21℃～25℃要求，湿度满足45%-55%要求，故环境条件满足设备及检测工作环境要求。

        五、人员能力确认情况
        （一）该项目人员配备情况
        该项目配备人员共2 人，人员均为本科以上学历，均持有上岗资格证。
        （二）人员培训及考核情况

培训内容	考核方式	考核结果	仪器授权	人员档案
HJ 828—2017	实操	合格	具备	建立

        六、标准物质及试剂确认情况
        方法所需标准（物质）溶液及试剂要求：试剂硫酸（优级纯）、重铬酸钾（基准级）、其他均为分析纯，水为新制备的超纯水、或同纯度的水。
        2人8平行标定硫酸亚铁铵标准溶液（0.005mol/L）：

	标准物编号	消耗溶液体积（mL）	标定浓度（mol/L）	均值（mol/L）	复标后标出浓度（mol/L）
初标	第一次	249.5	0.0050	0.00499	0.00499
	第二次	251.5	0.00497
	第三次	249	0.00502
	第四次	251	0.00498
复标	第一次	250.5	0.00499	0.00499
	第二次	251	0.00498
	第三次	249.5	0.00501
	第四次	251	0.00498

        七、方法确认情况
        六个校核样品的COD值：

COD值   （mg/L）	第一次	第二次	第三次	第四次	第五次	第六次	相对标准偏差（%）
	505	504	508	500	502	506	0.57

        邻苯二甲酸氢钾标准溶液理论的CODcr值为500 mg/L，如果校核实验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适应的。从上表可以看出校核实验结果符合要求。
        六个平行样品的COD值：

样品编号	空白消耗硫酸亚铁铵体积（mL）		样品消耗硫酸亚 铁铵体积（mL）	样品测定   结果（mg/L）	均值（mg/L）	相对标准偏差（%）
	12.20	12.15
样品1	12.18		8.40	15.1	14.9	4.2
样品2	12.18		8.25	15.7
样品3	12.18		8.55	14.5
样品4	12.18		8.30	15.5
样品5	12.18		8.55	14.5
样品6	12.18		8.65	14.1

        《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》（HJ828-2017 ）方法中六个平行样品、六个校核样测定值的均值、相对偏差，符合《实验室质量控制规范  食品理化检测》(GB/T27404-2008)标准要求。由此说明本实验室在精密度、准确度控制均能满足《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》（HJ 828-2017 ）检测的要求。
        八、结论
        从仪器设备验收情况、环境条件验收情况、人员能力验收情况、标准物质及试剂情况、方法验证情况来看，本实验室足够成熟，测试结果的线性、最低检出限、精密度及准确度符合要求,可以开展《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》（HJ 828-2017）方法实际样品的实验分析。