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消毒产品中乙醇含量检测方法验证
国联质检:张苗苗
一、方法概述
本方法采用 《乙醇 (C
2H
6O) 含量的测定》 (《消毒产品技术规范》2002版2.2.1.2.11)称取消毒产品用甲醇溶解稀释后进行萃取,萃取液经过滤后取适量样液用
气相色谱进行分析,用外标法计算试样溶液中乙醇的含量。
二、仪器与试剂及标准品
1.仪器
1.1
气相色谱仪。
2.试剂
2.1甲醇,色谱纯。
3.标准品
3.1 乙醇标准品,纯度≥99.9%;
3.2 标准工作溶液:用甲醇将乙醇标品配制成0.1%、0.2%、0.5%、1.0%、2.0%的标准工作溶液;
三、样品的处理
称取0.2-0.3g(精确至0.1mg)样品于25ml容量瓶中,用甲醇溶解并定容,超声提取10min,完成后冷却混合均匀。过滤后移取1mL待测液进行
气相色谱分析。
四、分析步骤
1.定性分析
分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行
气相色谱分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。
2.定量分析
移取1mL处理后的试样溶液,取1μL标准溶液与待测溶液进行
气相色谱分析,选用外标法进行定量。
乙醇标准曲线:
容量瓶编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
乙醇标准溶液的体积,uL | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 |
乙醇浓度,% | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1.0 | 2.0 |
峰面积 | 240909 | 505428 | 1285518 | 2608285 | 5200942 |
R
2=0.9999
五、结果处理
试样中乙醇的含量:
X=C×[img=,52,41]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps965A.tmp.jpg[/img]
式中:X:试样中乙醇的浓度(%);
C:样品测定溶液中乙醇的浓度(%);
V
1:试样稀释后的体积(mL);
V
2:取样品原液的体积(mL);
六、方法检测限
6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。
1. 乙醇检出限结果:
编 号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
测定结果 | 0.092 | 0.092 | 0.092 | 0.092 | 0.092 | 0.092 |
S/N | 1656.81 | 1570.01 | 1658.40 | 1609.11 | 1640.29 | 1657.87 |
S/N平均值 | 1632.08 |
检出限(%) | 1.84×10-4 |
定量限(%) | 4.84×10-4 |
七、方法精密度以及空白加标回收率
对阳性样品进行6次的测定,乙醇浓度测定结果如下:
测定次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
样品浓度,% | 0.194 | 0.195 | 0.192 | 0.193 | 0.193 | 0.192 |
平均值,% | 0.193 |
标准偏差 | 0.001 |
相对标准偏差 | 0.61% |
在本底中中分别加入乙醇标准品50μL定容到10ml,测定,加标回收率见下表
测定编号 | 1 | 2 |
本底含量% | 未检出 |
加标回收值% | 0.496 | 0.498 |
平均值% | 0.497 |
加标回收率% | 99.40% |
标准偏差% | 0.14% |
八、总结
本方法的乙醇含量检出限为1.84×10
-4%;本方法的乙醇含量精密度为0.61%,本方法测定消毒产品中乙醇含量数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠,可用于消毒产品中乙醇含量的测定。