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气相色谱法与
液相色谱质谱法测豆类蔬菜中的氧乐果方法比较
气相色谱检测豆类(白豆子)中的氧化乐果
仪器:岛津
气相色谱GC2010plus,FPD检测器,程度升温:100度保持1.0min,20度/min 升到230度(保持1min);再以20度/min 升到260度(保持2min);再以40度/min 升到280度(保持1.5min); 色谱柱:RTX-1701柱;进样口:250度,检测器:300度,不分流进样,柱流量:1.0mL/min,
样品前处理:1、提取:准确称取25.0克试样于匀浆机中,加入乙腈50.0mL,在匀浆机中高速匀浆2min后过滤,滤液加入7克氯化钠,振荡静置,使乙腈层与水层分层。
2、净化:取10.0mL乙腈提取液于40度水浴旋转蒸发至近干,用丙酮定容至5.0mL,用0.2um滤膜过滤,滤液上
气相色谱测定,同时进行试剂的空白试验。
3、加标回收(加标原则:如果样品为未检出,按定量限来加标,如果样品为阳性,则加标量约为检出量的3倍):吸取1000ng/mL氧乐果标液2.50mL于25.0克的试样中,与试样同时同样处理,相当于加标水平为0.10mg/kg,最终理论上机浓度为100ng/mL。
氧乐果工作曲线浓度:20、50、100、200、300、500ng/mL
50ng/mL氧乐果与试剂空白的堆栈色谱图:
从堆栈图可以看出:试剂空白氧乐果出峰处没有任何的干扰。
50ng/mL氧乐果与样品的堆栈色谱图:
由工作曲线得出样品的浓度为40.7ng/mL。
50ng/mL氧乐果与样品加标的堆栈色谱图:
由工作曲线得出样品加标后的浓度为92.5ng/mL,由此计算出加标回收率为:(92.5-40.7)*100%/100=52%
液相色谱质谱法(复测):
加标回收:1000ng/mL3.0mL于样品中,同时同样处理,最终定容体积V1为2.50mL,相当于理论上机浓度为20ng/mL(样品前处理时,最终定容体积V1为0.5mL)。
液质测定用的氧乐果系列工作使用液:
20ng/mL氧乐果MRM图:
样品的测定结果为:氧乐果的含量为:20.56*0.5*30*2*0.001/15.0=0.04mg/kg
加标样品后MRM图(样品处理:加标回收:1000ng/mL3.0mL于样品中,同时同样处理,最终定容体积V1为2.50mL,相当于理论上机浓度为20ng/mL(样品前处理时,最终定容体积V1为0.5mL)):
加标回收率为(22.02ng/mL-0.04(mg/kg)×15g×1000/30/5)/20(加标液理论上机浓度)=90.1%。
结论:1、遇到样品不合格时最好能更换检测方法及检测人员。
2、
气相色谱法与
液相色谱质谱法测氧乐果的数据相符合,证明两种检测方法的可行性。
3、加标回收的原则:如果样品为未检出,按定量限来加标,如果样品为阳性,则加标量约为检出量的3倍