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主题：【求助】原子荧光湿法测汞

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发表于：2018/10/12 10:35:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光湿法测汞，采用电热板消解，电热板温度设在140度时，实测水温度在70度的样子，电热板温度设在170度时，实测水温度在85度的样子，电热板温度设在220度时，实测水温度在94度的样子，达到最高；测汞采用1克样品（化妆品）加五氧化二钒50毫克，硝酸7毫升，硫酸5毫升湿法消解；
加入五氧化二钒是因为汞的沸点很低，如果直接消化，很容易挥发，加入五氧化二钒可以提高沸点的原因吗？
如果这样的话，会提高到多少温度？标准上说控制在135-140度，这个没说是消解溶液的温度还是电热板设置的温度，如果是电热板设置的温度，140度的时候用电热板还不能够让硝酸沸腾（实验测过，在140度停留半小时，没变化），那这个硝酸怎么赶走？
标准上未提到赶酸（中国的标准大家应该比较了解，可操作性不强），实际操作中需要赶酸吗？如果不赶酸的话，按标准冷却后加少量水煮沸两分钟赶二氧化氮，这个煮沸温度怎么去控制？还有不赶酸的话，包括在开始消解时不时滴加进去的硝酸，体积都到15毫升往上了，定容50毫升的话，酸度都要到30%（肯定是不行的）往上了，标液和载流的酸度都在5%，这个大家一般是怎么操作的？
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tiger204
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2018/10/12 10:46:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸不沸腾一样可以赶酸，我们常规的赶酸一般设置120℃，通风橱里操作，一小时可以赶酸1-2毫升的样子
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2018/10/12 11:17:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tiger204(v2926134) 发表:
硝酸不沸腾一样可以赶酸，我们常规的赶酸一般设置120℃，通风橱里操作，一小时可以赶酸1-2毫升的样子
这个太慢了吧，那测汞一个前处理不要一天？
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2018/10/12 11:19:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3031334(m3031334) 发表:
这个太慢了吧，那测汞一个前处理不要一天？这个前处理测汞我可不可以把电热板温度设到170度去，基本上刚好是硝酸沸腾的温度
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2018/10/12 11:23:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tiger204(v2926134) 发表:
硝酸不沸腾一样可以赶酸，我们常规的赶酸一般设置120℃，通风橱里操作，一小时可以赶酸1-2毫升的样子
湿法测汞的话，定容50毫升的话，载流用5%的酸度，赶酸一般都赶到多少的样子？
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tiger204
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2018/10/12 12:49:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3031334(m3031334) 发表: 湿法测汞的话，定容50毫升的话，载流用5%的酸度，赶酸一般都赶到多少的样子？
原则上是定容后样品溶液中酸度与你的标液中的酸度相当
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huangza
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2018/10/17 8:40:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消解做汞不太好做好，可以加些水赶酸
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lingyi509
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2018/10/18 10:11:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电热板和水的温度有什么关系？你说的是水浴锅吧？水的温度在水浴锅中最多也就达到100度，不然就挥发了。电热板就是一个加热的板子，这个应该是能精准控温的。
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2018/10/19 17:30:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
电热板和水的温度有什么关系？你说的是水浴锅吧？水的温度在水浴锅中最多也就达到100度，不然就挥发了。电热板就是一个加热的板子，这个应该是能精准控温的。
用电热板加热，上面烧杯或者锥形瓶里的溶液的温度是达不到设置的温度的，相差很大。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2018/10/29 11:30:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用微波消解比较好测
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