作为全程序空白,空白必须与其它样品分析所用的浓度一致,因此不存在高浓度空白和低浓度空白的滴定消耗体积应该控制在多少,更不能因空白低而选用低浓度消解液和标液来增加滴定量;可以明确的是空白的实际消耗量是越低越好,由空白值计算为COD的值不应超过方法检出限。
个人经验:要测得准还是取20mL样,消解完后,转移至锥形瓶时,蒸馏水至少洗涤三次,转移后体积不得少于140mL(到200mL也没关系),否则溶液太酸,滴定终点不明显。
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