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原子吸收光谱法测定铜合金中铅元素含量
摘 要:应用火焰
原子吸收光谱法测定铜合金中铅元素含量,结果表明:在0.0μg/mL~10.0μg/mL的线性范围内,线性方程为Abs=0.023927Conc+0.00075922,相关系数r=0.9997;检出限为0.0023%;相对误差范围在-0.29%~7.89%之间,精密度范围在0.68%~3.59%之间。
关键词:原子吸收光谱法;铜合金;铅
铜合金是重要的钢铁工业材料及机械零件,其中的杂质元素铅的含量高低是衡量其性能的一项重要指标。铜合金中铅元素的测定方法主要有极谱法、EDTA滴定法、
原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。纵观各种方法的优劣,对于单独测定铜合金中铅元素含量时,使用火焰
原子吸收光谱法是十分方便、快捷、准确的。
1 实验部分
1.1 实验材料及试剂
硝酸(分析纯,西安化学试剂厂);1000μg/mL铅、铜元素标准溶液(中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院);实验用水电阻率为18.2MΩ·cm的高纯水。
1.2 实验仪器
AA-6880型
原子吸收分光光度计(岛津企业管理(中国)有限公司);铅元素空心阴极灯(北京曙光明电子光源仪器有限公司);BSA623S-CW电子天平(赛多利斯公司);其他玻璃器皿。
1.3 仪器工作条件
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1.4 样品的溶解
称取0.1g左右样品(准确至0.0001g)于150mL锥形瓶中,加入15mL硝酸(1:1),待剧烈反应停止,大量二氧化氮溢出后,在电热板上100℃左右加热至样品浓缩到2mL左右,冷却后定容至25mL比色管中,待测。
2 结果与讨论
2.1 校准曲线
将浓度为1000μg/mL的铅元素标准溶液逐级稀释为0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、2.0、4.0、10.0μg/mL的标准系列,在仪器工作条件下分别测定各个标准点的吸光度,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制火焰
原子吸收光谱法测定铜合金中铅元素含量的标准曲线,结果见图1所示。
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从图1中结果可以看出,在0.0μg/mL~10.0μg/mL的线性范围内,火焰
原子吸收光谱法测定铜合金中铅元素含量的线性方程为Abs=0.023927Conc+0.00075922,相关系数r=0.9997。
2.2 检出限
在仪器工作条件下,将空白溶液连续测定6次,计算6次结果的标准偏差,三倍的标准偏差即为该方法的最低检测浓度,结果见表2所示。
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从表2中结果可以看出,该方法测定铜合金中铅的最低检出浓度为0.0900μg/mL,依据称样量为0.1000g,定容体积为25.0mL计算,该方法测定铜合金中铅元素含量的最低检出限为0.0023%。
2.3 测定结果
原子吸收光谱法测定铜合金中铅元素的结果见表3所示。
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从表3中结果可以看出,火焰
原子吸收光谱法测定铜合金中铅元素含量的相对误差范围在-0.29%~7.89%之间,精密度在0.68%~3.59%之间。
3 结论
从以上结果可以看出,火焰
原子吸收光谱法在测定铜合金中铅元素含量时,具有测定结果准确,检出限低、测定速度快等优点。
参考文献
【1】GB/T 5121.3-2008,铜及铜合金化学分析方法第三部分:铅含量的测定.
【2】
邹德霜 ,
李晓媛 ,
田伦富 ,等.
火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收光谱法测定纯铜和铜合金中铅[/url].
冶金分析,2018,38 (3):46-50.