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主题：【求助】污水厂入口仪器总氮总是低于氨氮测试数据,氨氮30-40mg/l,总氮测得20-30mg/l，尝试各种办法没有效果，请大神专家指教！

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Insp_d4d2c04f
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发表于：2018/10/30 20:55:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
污水处理厂入口在线监测仪器，总氮测试数据总是低于氨氮测试数据，氨氮30-40mg/l,总氮测得20-30mg/l，尝试各种办法没有效果，请大神专家指教！谢谢，氨氮仪器用纳氏试剂分光光度法，总氮用的间苯二酚分光光度法。
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wangliqian
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2018/10/30 23:03:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总氮测试数据低于氨氮的主要原因是总氮的组成以氨氮为主时，总氮热消解时会使氨氮从消解液逸出呈气相而损失。
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wyl621
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2018/10/31 7:58:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是加热消解时挥发了?
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丢翻小脚盆
v3193549
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2018/10/31 9:34:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没辙，这是方法的问题
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郭景祎
guojingyi-2010
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2018/10/31 21:42:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看有没有漏气的地方吧
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foodmate22
v3212262
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2018/11/16 13:29:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个首先要看一下你的仪器是否出现了错误，损坏或者校准标定的情况。氨氮测定仪或总氮测定仪的话应该也是要定期进行标定一下的，保证曲线没有偏移。另外总氮测定时需要进行消解加热的预处理，这步非常关键，检查下消解器是否有问题导致消解不完全，或者像楼上说的出现漏气情况等。再有可以考虑下使用的试剂是否出现配制出错或者过期、污染等问题。
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2018/11/20 14:16:04 Last edit by v3212262
kewa_622
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2018/11/19 10:52:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先先确保仪器和校准没问题，然后注意处理过程可能带来的损失误差，还有就是楼上说道的方法问题了。
根据现在国标总氮的测定方法 当样品中COD含量较高时测定结果会偏低，同时浊度、颗粒物、悬浮物也会对测定结果有影响。
废水样品的话，这些情况都可能是结果偏低的原因哦
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Insp_d4d2c04f
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2018/12/14 8:15:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由kewa_622(kewa_622)发表:首先先确保仪器和校准没问题，然后注意处理过程可能带来的损失误差，还有就是楼上说道的方法问题了。
根据现在国标总氮的测定方法 当样品中COD含量较高时测定结果会偏低，同时浊度、颗粒物、悬浮物也会对测定结果有影响。
废水样品的话，这些情况都可能是结果偏低的原因哦
氨氮水样用实验室方法比对测试，数据在合格范围内，总氮用实验室方法对比，也比氨氮高，总氮仪器测试标液均合格。
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Insp_d4d2c04f
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2018/12/14 8:17:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由foodmate22(v3212262)发表:这个首先要看一下你的仪器是否出现了错误，损坏或者校准标定的情况。氨氮测定仪或总氮测定仪的话应该也是要定期进行标定一下的，保证曲线没有偏移。另外总氮测定时需要进行消解加热的预处理，这步非常关键，检查下消解器是否有问题导致消解不完全，或者像楼上说的出现漏气情况等。再有可以考虑下使用的试剂是否出现配制出错或者过期、污染等问题。
仪器测试标液是合格的，但是总氮测氨氮标液测得数据比氨氮也低，在80%左右
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Insp_d4d2c04f
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2018/12/14 8:20:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由老兵(wangliqian)发表:总氮测试数据低于氨氮的主要原因是总氮的组成以氨氮为主时，总氮热消解时会使氨氮从消解液逸出呈气相而损失。
也考虑是这个问题，有没有办法解决呢，总氮我用的是间苯二酚分光光度法，求指教！谢谢
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寂寞的化石
Ins_a1dd40f7
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2018/12/14 10:59:09 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的是过硫酸钾消解紫外分光法，曾经也遇到过这种问题，把我的经验说一下吧。
第一，要确定过硫酸钾的纯度问题，要使用优级纯的，一开始我们使用的是科密欧大瓶的分析纯，但是却经常出问题，换了科密欧100g的优级纯之后，出现的就少了。
第二，要确定消解的时候盖紧，然后用布绑紧，不能漏气，消解的时候要保证压力达到，时间足够，压力降低到零之前，不要手动放气泄压，不然会爆沸，顶开盖子导致氨氮泄漏。
第三，消解完打开之前，要上下摇动，让氨氮溶于样品中。
第四，加盐酸定容之后，要测试之前，注意要剧烈摇晃比色管，管子下面会有一些絮状体，应该是盐酸没有溶解的成分，摇匀再测会更加准确。
第五，保证仪器设备正常，标线的准确。
===
这些是我在化验过程中发现并总结出来的经验，这些做好之后，基本上就很少出现总氮比氨氮高的情况了，偶尔出现也是因为水样成分中氨氮含量特别高的原因。
至于间苯二酚分光光度法，没用过所以不清楚，你可以参考一下。
氨氮我们用的也是纳式试剂分光法。
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手机版： 污水厂入口仪器总氮总是低于氨氮测试数据,氨氮30-40mg/l,总氮测得20-30mg/l，尝试各种办法没有效果，请大神专家指教！
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