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主题：【求助】液相正反相置换

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发表于：2018/11/08 11:13:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
依利特液相3100，买回来有半年了，前面一直都是用的反向，C18柱子，使用过程也很正常。最近要用正相，Supersil Sio2柱子（新柱子，首次使用），流动相为异辛烷-二氧六环（95:5），检测溴氰菊酯。我先用的异丙醇来冲洗仪器系统，冲了400ml，压力在19Mpa，，然后换上流动相，压力在18，几分钟之后就降为0了。不能理解，这个仪器之前没有用过盐，查过溶剂也是互溶的，置换了400ml 应该仪器也没有水了，，压力为0后，我降流速为0.4，压力就在2Mpa。我想了解是什么问题，怎么解决比较好？
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dadgoh
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2018/11/8 11:26:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力为零，不是漏液就是有气泡了。可先做排气处理。
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2018/11/8 11:48:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
压力为零，不是漏液就是有气泡了。可先做排气处理。
换流动相之前都是好好的，换流动相后，排查了没有漏液，气泡也排了好几次，都没有看到有气泡
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sdlzkw007
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2018/11/8 11:51:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正相使用的液相色谱有很多特定的使用要求，不是单单流动相置换就可以了。比如泵的柱塞杆密封圈和进样器的六通阀转自密封圈是否能够耐受正相溶剂，需不需要更换？
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2018/11/8 11:52:04 Last edit by sdlzkw007
PAEs
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2018/11/8 13:01:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
帮楼主转移到相应版块
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2018/11/8 13:29:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 PAEs(v2911392) 发表:
帮楼主转移到相应版块
谢谢
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2018/11/8 13:30:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
正相使用的液相色谱有很多特定的使用要求，不是单单流动相置换就可以了。比如泵的柱塞杆密封圈和进样器的六通阀转自密封圈是否能够耐受正相溶剂，需不需要更换？


我问过客服，客服没说要换
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moviehua
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2018/11/8 14:25:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般会更换脱气包。
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dadgoh
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2018/11/8 17:02:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_67156418(Insm_67156418) 发表:
换流动相之前都是好好的，换流动相后，排查了没有漏液，气泡也排了好几次，都没有看到有气泡
测一下流量看对不对。
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qingqingcao
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2018/11/10 20:55:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这说明一个问题，
1。换正相色谱柱前，就应该用异丙醇全部置换色谱系统。
2.自动进样器的洗涤瓶等，都需要更换上异丙醇，多洗几次，再用流动相（正相）装入洗涤瓶。
3，用流动相冲洗色谱系统。
4.然后再还上色谱柱。
主要是你色谱系统都没有置换，就直接换色谱柱，这种做法蛮危险的。
还有看看是否色谱系统有漏夜。
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Insm_67156418
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2018/11/12 15:23:50 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qingqingcao(qingqingcao) 发表:
这说明一个问题，
1。换正相色谱柱前，就应该用异丙醇全部置换色谱系统。
2.自动进样器的洗涤瓶等，都需要更换上异丙醇，多洗几次，再用流动相（正相）装入洗涤瓶。
3，用流动相冲洗色谱系统。
4.然后再还上色谱柱。
主要是你色谱系统都没有置换，就直接换色谱柱，这种做法蛮危险的。
还有看看是否色谱系统有漏夜。
我置换了完了，才上的色谱柱，置换的时候是用的二通柱，瓶子那些都是用洗过干净无水的，系统没有漏液。后面调低流速冲了几小时后就可以正常流速使用了。
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