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主题：【求助】3.14*SD法求检出限：是用空白来做SD还是用低浓度标准溶液做SD ？

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maofangbing
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发表于：2018/11/20 07:33:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通用要求里提到要做标准方法的验证，在做到检出限时，查了好多资料，现有如下疑惑，请各位专家给予指导：
1、用哪一种方法好：目前查到的有两种做法，一是以仪器3倍噪声大小对应的浓度为检出限，这个我懂，就是先量出3倍噪声，再代入到标准曲线中算出对应的浓度；而还有一种做法，就是连续测7次（也有测11次的）某一样品，求出浓度的SD，再乘以3.14算出检出限。这两种方法都行吗？
2、用空白做SD还是低浓度标准溶液做SD：在连续测定7次求SD计算检出限的方法中，这个测的样品也有好多说法，有的资料上说就跑空白就行了，跑个7次或11次，但有的资料上说得配一个低浓度的标准溶液，再将它当样品，测个7次或11次。这个我就实在搞不懂了，到底应该用哪一个，有区别吗？？是不是跟所用仪器有关？
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检测老菜鸟
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2018/11/20 9:00:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一种常用于色谱，第二种常用于光谱。至于测十一次还是七次，如果你不确定，按照次数多的来
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2018/11/20 9:02:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二种跑空白就好了，你说的跑低浓度的那个能贴下网址吗？
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2018/11/20 11:16:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
第二种跑空白就好了，你说的跑低浓度的那个能贴下网址吗？


https://www.sohu.com/a/239275589_346845这是一个，里面有一段原文为：“原子光谱法的检出限：在最佳测试条件下，以重复多次(至少10次)测定的约等于5倍预期测定下限浓度的含基待测物标准溶液吸光度的3倍标准差，所对应的待测物浓度或含量作为检出限值;”
https://bbs.instrument.com.cn/topic/2377057这是论坛里另一位老师说的，里面原文是：“你如果做铜的检出限，可以先做一条标准曲线，计算一下斜率 我们称为灵敏度S，再配置一个接近0.010吸光度的铜的标准溶液，连续测量20-30次，求得标准偏差，DL（仪器检出限）=3倍的标准偏差/S”
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2018/11/20 11:18:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 maofangbing(maofangbing) 发表: https://www.sohu.com/a/239275589_346845这是一个，里面有一段原文为：“原子光谱法的检出限：在最佳测试条件下，以重复多次(至少10次)测定的约等于5倍预期测定下限浓度的含基待测物标准溶液吸光度的3倍标准差，所对应的待测物浓度或含量作为检出限值;”https://bbs.instrument.com.cn/topic/2377057这是论坛里另一位老师说的，里面原文是：“你如果做铜的检出限，可以先做一条标准曲线，计算一下斜率 我们称为灵敏度S，再配置一个接近0.010吸光度的铜的标准溶液，连续测量20-30次，求得标准偏差，DL（仪器检出限）=3倍的标准偏差/S”
仪器检出限，你要做仪器检出限吗？
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maofangbing
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2018/11/20 14:33:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
仪器检出限，你要做仪器检出限吗？


应该是方法检出限吧。不知道资质认定里描述的，对标准方法要做验证是仪器检出限还是方法检出限。
而且仪器检出限不是1.645*SD吗？方法检出限才是3.14*SD吧，这里面好象没有一个地方讲得很明确的样子
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wangliqian
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2018/11/20 15:11:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是用空白来做SD，如果空白为0和小于0，只有配一个不高于测定下限的低浓度样品来测SD。
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检测老菜鸟
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2018/11/20 15:13:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 maofangbing(maofangbing) 发表:
应该是方法检出限吧。不知道资质认定里描述的，对标准方法要做验证是仪器检出限还是方法检出限。
而且仪器检出限不是1.645*SD吗？方法检出限才是3.14*SD吧，这里面好象没有一个地方讲得很明确的样子
标准方法里讲的是方法检出限，我看你第二篇文献上讲的是仪器检出限。
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手机版： 3.14*SD法求检出限：是用空白来做SD还是用低浓度标准溶液做SD ？
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