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主题：【已应助】关于环境空气二氧化硫测定的问题请教

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发表于：2019/01/05 09:37:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神，我最近在做二氧化硫测定实验，参照标准HJ 482－2009，环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法。试剂都是新配置的，盲样可以做出来，在证书范围内，但是空白吸光度、标准曲线斜率都不在标准要求内，我想问这样有影响么？如果有，我要在哪些地方改进？要注意哪些问题呢？

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2019/1/5 13:56:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白吸光度、标准曲线斜率不在标准要求内，但质控样是合格的，其主要原因是盐酸副玫瑰苯胺溶液的质量有问题，有效浓度降低所致，虽然对质控样这种高浓度样无影响，但检出限变高了，对低浓度样品的准确性还是有影响的，建议买新的盐酸副玫瑰苯胺储备液重新配置。
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2019/1/5 14:07:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
空白吸光度、标准曲线斜率不在标准要求内，但质控样是合格的，其主要原因是盐酸副玫瑰苯胺溶液的质量有问题，有效浓度降低所致，虽然对质控样这种高浓度样无影响，但检出限变高了，对低浓度样品的准确性还是有影响的，建议买新的盐酸副玫瑰苯胺储备液重新配置。
好的，我买新的试剂试试，谢谢。
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2019/1/5 14:19:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
空白吸光度、标准曲线斜率不在标准要求内，但质控样是合格的，其主要原因是盐酸副玫瑰苯胺溶液的质量有问题，有效浓度降低所致，虽然对质控样这种高浓度样无影响，但检出限变高了，对低浓度样品的准确性还是有影响的，建议买新的盐酸副玫瑰苯胺储备液重新配置。
对了 有没有什么牌子比较好？我们现在用的是天津大茂环保试剂级别的0.2%盐酸付玫瑰苯胺溶液。
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2019/1/5 21:29:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们长期以来用的是天津化学试剂研究所和环保部标准样品研究所的产品，质量上均无问题。
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2019/1/19 9:58:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我刚做了这种方法，曲线和标样都在范围内。
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2019/1/19 9:59:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是我做的
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2019/1/19 10:10:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看了你的含量和我们的不一样呢
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2019/2/20 10:40:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_62b3e5bc(Insm_62b3e5bc) 发表:
我看了你的含量和我们的不一样呢
这个标准溶液是自己配置 在操作上很难准确配置成1μg/ml，所以是用实际操作稀释的浓度计算
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2019/3/28 14:37:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
空白吸光度、标准曲线斜率不在标准要求内，但质控样是合格的，其主要原因是盐酸副玫瑰苯胺溶液的质量有问题，有效浓度降低所致，虽然对质控样这种高浓度样无影响，但检出限变高了，对低浓度样品的准确性还是有影响的，建议买新的盐酸副玫瑰苯胺储备液重新配置。
你好，我重新买了新的盐酸副玫瑰苯胺溶液重新配置，配置好第二天做出来的曲线斜率刚好达到要求，放置了两天后重新做斜率又低下去了不达要求，是否盐酸副玫瑰苯胺溶液保存没做好？如果是要怎么样更好的保存呢？还是氨磺酸钠不是当天配置有影响？
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老兵
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2019/3/29 8:37:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 8023ming(8023ming) 发表: 你好，我重新买了新的盐酸副玫瑰苯胺溶液重新配置，配置好第二天做出来的曲线斜率刚好达到要求，放置了两天后重新做斜率又低下去了不达要求，是否盐酸副玫瑰苯胺溶液保存没做好？如果是要怎么样更好的保存呢？还是氨磺酸钠不是当天配置有影响？
二氧化硫使用液需现用现配，如果用几天前配的使用液，自然斜率偏低，还有配好的显色剂要冷藏。
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