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主题：【求助】关于消解与赶酸的问题

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背锅大侠
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发表于：2019/01/13 21:56:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、赶酸的目的是什么？赶酸不好会有什么影响？
2、我用压力罐消解时，有的拿出来时里面有好多黄色气体，有的是澄清透明的？有的剩余量多有的少，怎样判断是否消解好呢？
3、赶酸剩余体积要按国标上所说，赶至1ml吗？用超声还是电热板？剩余量多少对结果有影响么？
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冰山
yang_qingwen
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2019/1/14 9:09:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.首先是要酸度保持统一。有人做过对比，赶酸与不赶酸测试结果相差较大。其次，对石墨管测试，残酸对其损害较大。2.
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冰山
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2019/1/14 9:15:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.消解彻底与否看有无沉淀？什么颜色？最好是无色澄清透明无沉淀。浅黄色亦可，但要澄清透明。黄色气体是硝酸分解形成的NO2，不碍事。
3.赶酸至1mL左右即可。
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检测老菜鸟
v3295053
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2019/1/14 9:27:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1赶酸的目的是什么？赶酸不好会有什么影响？除了有楼上所说酸度保持一致的说法，还有就是赶酸使进样的酸度降低，保护仪器。
2、我用压力罐消解时，有的拿出来时里面有好多黄色气体，有的是澄清透明的？有的剩余量多有的少，怎样判断是否消解好呢？澄清透明，颜色浅黄色也可以。剩余量多或少可能有影响，最好是体积一致。
3、赶酸剩余体积要按国标上所说，赶至1ml吗？用超声还是电热板？剩余量多少对结果有影响么？赶到1ml左右即可，电热板。剩余量对结果有影响
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ldgfive
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2019/1/14 10:43:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸的目的是去掉样品溶液中多余的酸
样品溶液酸度过高，会影响测试结果
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Insp_228676f4
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2019/1/15 11:20:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解后，转移到高脚烧杯赶酸的时候，我一般赶近干的，并没有留1mL。有一次留了1mL，全部样品的吸收值非常高。当然有可能是容器污染，我们没有做验证。现在我们都是赶干，如果有机质全部被消解，烧杯留下的是湿盐颗粒，如果还有有机质，留下的是膜状、片状。
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背锅大侠
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2019/1/15 12:07:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_228676f4(Insp_228676f4) 发表:微波消解后，转移到高脚烧杯赶酸的时候，我一般赶近干的，并没有留1mL。有一次留了1mL，全部样品的吸收值非常高。当然有可能是容器污染，我们没有做验证。现在我们都是赶干，如果有机质全部被消解，烧杯留下的是湿盐颗粒，如果还有有机质，留下的是膜状、片状。
那你平时做加标吗？赶至干，对加标会有损失吗？
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renzp
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2019/2/6 1:53:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸对回收率有一定损失影响，可以尝试通过稀释控制酸度的一致性避免损失，也赢得时间。
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Insm_e5ea6d7b
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2019/2/7 11:26:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我室大米的镉项目实验，赶酸至1～2粒黄豆大小，1%硝酸定容，镉项目平行性（相对相差）稳定在7.5%以下、比较满意
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2019/2/7 11:28:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用石墨赶酸器，就是有20个左右的深孔的那种，赶酸温度160度
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Insm_e5ea6d7b
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2019/2/7 11:33:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用石墨炉原子吸收法是要赶酸到充分的程度，用ICPMS则赶酸时间短些也可以。我分析时间仅仅有短短几年，请经验丰富工程师指导较好
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