主题:【求助】岛津LA2010测试草酸和丁二酸现有条件下分不开。

浏览0 回复17 电梯直达
Insp_f0659ae7
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
使用的液相机器为岛津LA2010,柱子为安捷伦的T3柱。
使用的条件是20mmol磷酸盐:甲醇=90:10 pH磷酸调节到2.9,流速0.5mL/min,柱温40度,进样量100uL。
我的草酸和丁二酸分不开,出峰时间基本在3min左右。想问问有什么方法能让我的这两个峰分开。谢谢各位大神啦!!!!!
以下时我的几个困惑:
1.pH我之前调到2.5好像也分不开。
2.我降低甲醇的比例也分不开,磷酸盐浓度是否还要提高?以及10%的甲醇比例是否为极限了?因为越跑压力约高,我害怕堵柱子。
3.进样100uL是因为我的样品进10uL会使液相整个基线上漂。
4.我的样品是否出峰太快了?
谢谢各位大神了!!
该帖子作者被版主 夏天的雪2积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
为您推荐
您可能想找: 液相色谱(LC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
www
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
嗯。出峰时间是有点快。这个东西有标准方法参考吗?
lijing320323
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
言逊
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我感觉如果你提高甲醇比例,很有可能堵柱子!这个出峰时间偏快,觉得还是柱子选择上要再看看!
检测老菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
3min还可以,超过2min,我们一般认为是可以接受。100微的进样量吓到我了,降低进样量,峰能分开吗?
zeng1860
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
一看就知道说错了,T3是WATERS公司的,安捷伦是AQ,建议用100%  0.1%磷酸水洗脱,一定能分离。
夏天的雪
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
3min还可以,超过2min,我们一般认为是可以接受。100微的进样量吓到我了,降低进样量,峰能分开吗?
食品中许多标准都是进样50或者100的,特别是对于低含量的真菌毒素测定。但是有机酸感觉不用进样这么多,20就差不多了
夏天的雪
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
ph2,5和2.9应该对分离度的影响不是很大了,磷酸缓冲盐可以调成100%,用耐水的柱子,用完及时冲洗;3min的出峰时间有点短,但是有些小分子量的出峰就是比较短,不太好分,可以看看离子色谱的方法
检测老菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
ph2,5和2.9应该对分离度的影响不是很大了,磷酸缓冲盐可以调成100%,用耐水的柱子,用完及时冲洗;3min的出峰时间有点短,但是有些小分子量的出峰就是比较短,不太好分,可以看看离子色谱的方法
100%的缓冲盐我试过,好像很容易堵柱子,用完我用纯水冲30min,下次再用的时候压力还往上飙
Insm_4514f503
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
100%的缓冲盐我试过,好像很容易堵柱子,用完我用纯水冲30min,下次再用的时候压力还往上飙
没冲干净呗, 反冲或者增加温度更好溶解盐
夏天的雪
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
100%的缓冲盐我试过,好像很容易堵柱子,用完我用纯水冲30min,下次再用的时候压力还往上飙
30min肯定是不够的,得多冲冲,我做有机酸一直都是100%的缓冲盐。您用100%缓冲盐的时候能分开吗
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴