现在需要进行方法学验证,用的是GC直接进样,面积归一化法测含量,
一般使用面积归一化法计算时方法学验证该怎么做?
现在我遇到的问题是 需要先进行衍生化,再进
气相,通过面积归一化法计算含量
衍生化的过程为 称取样品加溶液1回流30min,再加溶液2回流5min,再加溶液3萃取,接着用水萃取3次后用无水硫酸钠干燥得到
方法中要求进系统适用性试验溶液,用来考察分离度,
现在我需要进行方法学验证,那么线性的几个不同浓度点我该怎么去设置呢?是通过不同称样量来衍生化得到还是衍生化一个后稀释得到?那么稀释液又该选用那个呢?溶液1还是溶液2还是其他什么溶液呢?线性图中的横轴和纵轴分别用什么来表示呢?
还有系统适应性溶液需要先进上面要求的系统适用性溶液后再进5针对照溶液呢?还是直接将上述的系统适用性溶液重复进5针?怎么算其RSD%,用供试品回流还是对照品回流?因为我想假如用对照品进行衍生化,那么其含量是100%,那还怎么考察呢?