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透射电镜（TEM）
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主题：【求助】透射电镜确定晶相

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Insm_580418fb
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发表于：2019/03/13 09:54:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
透射电镜和xray衍射这两种方法来确定物相 有什么区别 哪种更可信啊 有文献之类的吗?? ?? ?? ??
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2019/3/13 9:56:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我个人是认为x射线衍射更有信服力的，透射电镜太过片面，求专家指导
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小M
mitchell_dyzy
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2019/3/13 11:36:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对象尺度不一样，结果相互参考。
XRD是整个样品的结果，相对宏观的，对微量的不敏感；TEM是微区的结果，相对微观。
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葛华龙_中科院金属所
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2019/3/13 17:33:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果都是可信的，透射确定物相有严格的过程，不过很少那么干而已！XRD是一个统计性的结果，而透射是微小区域的分析，当物相小又少的时候，XRD可以说很难分析
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TEM
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2019/3/13 18:25:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果都可以信的，XRD需要有一定的量才能测出来，TEM是微区分析。所以会有XRD没有测出来却能在电镜下看到的物相。
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m3033883
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2019/3/13 19:29:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两者是一个原理。只是透射里多次衍射比较厉害，衍射强度不准。不过据说也是有办法克服的。如果会会汇聚束衍射，加上能量过滤。据说确定结构很好。可惜没得这个水平。
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文节
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2019/3/14 8:41:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看的一篇文章里说电子衍射对不同相的散射因子比X射线强，由此可以定物质中不同相。这是针对我做的这个材料的，这个材料是三元或者是富锂材料，属于单晶中含有两相，在定两相的时候通过X射线和电子衍射相互结合的方式定相。
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洪星二锅头
coime
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2019/3/18 20:56:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如楼上所说衍射强度是一个制约的主要因素，另外计算是Lλ=Rd，R会引入人工误差，Lλ会引入仪器误差，容忍度可以在10%，所以需要经常做标定或者做内标，而xrd不存在这个，精度要高很多，这也就是为什么xrd可以做物相，原子占位，而tem只能是分析或模拟，勉强做的物相容易受到质疑，结合xrd一般是便于TEM衍射分析数据的单一性，如果没有xrd数据，一两幅衍射拍会存在众多解，不利于结构的确定
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2019/3/19 9:26:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由文节(Ins_4728d0af)发表:我看的一篇文章里说电子衍射对不同相的散射因子比X射线强，由此可以定物质中不同相。这是针对我做的这个材料的，这个材料是三元或者是富锂材料，属于单晶中含有两相，在定两相的时候通过X射线和电子衍射相互结合的方式定相。
能把文献doi 号给我吗 不知道如何论述这个问题
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2019/3/19 9:28:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由洪星二锅头(coime)发表:如楼上所说衍射强度是一个制约的主要因素，另外计算是Lλ=Rd，R会引入人工误差，Lλ会引入仪器误差，容忍度可以在10%，所以需要经常做标定或者做内标，而xrd不存在这个，精度要高很多，这也就是为什么xrd可以做物相，原子占位，而tem只能是分析或模拟，勉强做的物相容易受到质疑，结合xrd一般是便于TEM衍射分析数据的单一性，如果没有xrd数据，一两幅衍射拍会存在众多解，不利于结构的确定
我个人和你意见差不多 但有些人就是感觉tem更高端点 有什么文献可以支持你说的吗
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TEM
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2019/3/19 20:38:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 洪星二锅头(coime) 发表:如楼上所说衍射强度是一个制约的主要因素，另外计算是Lλ=Rd，R会引入人工误差，Lλ会引入仪器误差，容忍度可以在10%，所以需要经常做标定或者做内标，而xrd不存在这个，精度要高很多，这也就是为什么xrd可以做物相，原子占位，而tem只能是分析或模拟，勉强做的物相容易受到质疑，结合xrd一般是便于TEM衍射分析数据的单一性，如果没有xrd数据，一两幅衍射拍会存在众多解，不利于结构的确定
能讲一下xrd如何确定原子占位吗？
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