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主题：【求助】醋酸峰为什么会飘？

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Insp_afd90a4f

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发表于：2019/05/16 09:48:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位高手，在残留溶剂方法开发过程中，我需要用GC控制醋酸的残留量。对照品溶液连续5针，其中就有一阵醋酸的峰漂移约0.5min左右，有时候是两针。溶剂为DMF，进样口温度220℃，直接进样。还请各位高手发表下各自的看法，谢谢

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2019/5/16 9:58:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

保留时间漂移表述最好使用相对值，比如出峰在3分钟和30分钟，漂移时间。大约0.5分钟，那么3分钟的漂移相对16.7%，30分钟的漂移相对1.67%；主要原因是柱头压不稳导致流速不稳，柱温箱重复性差或者气体纯度差

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2019/5/16 10:16:06 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
保留时间漂移表述最好使用相对值，比如出峰在3分钟和30分钟，漂移时间。大约0.5分钟，那么3分钟的漂移相对16.7%，30分钟的漂移相对1.67%；主要原因是柱头压不稳导致流速不稳，柱温箱重复性差或者气体纯度差

我用的是中极性色谱柱DB-624，其中还有残留溶剂丙酮、乙腈、异丙醇、二氯甲烷等，常规残留都在5min前，溶剂DMF约12min，醋酸在9min；除了醋酸峰之外，其余残留及溶剂峰，出峰时间基本不变，只有醋酸发生漂移（顺便问下大咖，相对偏移多少之内，可以算一个物质），谢谢

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2019/5/16 11:06:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insp_afd90a4f(Insp_afd90a4f) 发表:
我用的是中极性色谱柱DB-624，其中还有残留溶剂丙酮、乙腈、异丙醇、二氯甲烷等，常规残留都在5min前，溶剂DMF约12min，醋酸在9min；除了醋酸峰之外，其余残留及溶剂峰，出峰时间基本不变，只有醋酸发生漂移（顺便问下大咖，相对偏移多少之内，可以算一个物质），谢谢

看来问题不大，控制在5%以下或者更低

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