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气相色谱（GC）
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主题：【求助】变压器油溶解气体分析的色谱柱是什么样的？

浏览0 回复22 电梯直达
许之秦
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发表于：2019/06/19 09:07:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近买了一台专门用于做变压器油中溶解气体的气相色谱仪，具体配置就是TCD、转化炉和FID，其中TCD的出口接转化炉之后，在从转化炉进入FID。分析时候使用氮气做载气，从进样口直接进样就可以在TCD上得到氢气和氧气的含量，从FID上得到CO、甲烷、CO2以及C2的含量。
我看使用的是色谱柱是两根色谱柱串联起来的，请问什么色谱柱串联起来可以在50℃的柱箱温度下把H2、O2、CO、CH4分开，同时又可以通过CO2，并且C2很快的出峰?应该是可以排除分子筛柱和TDX柱子的。
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2019/6/19 9:10:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一些专用填料吧?
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dadgoh
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2019/6/19 9:19:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可用Porasil B 100-150目填充住。
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xx_dxd_xx
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2019/6/19 13:44:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有没有气路图和做出来的色谱图看看？
变压器油的色谱各家都有很多差别，但是多数都是用阀切换的，先通过PQ柱分组，把氧、氮、一氧化碳、甲烷切出来进5A柱。
同一根柱子能分离空气与一氧化碳，还能做C2烃的，我知道的只有Hayesep-D，而且还需要比较长的柱子才行。
另外我见到的不少做变压器油的是分成三路，氢气的测定时单独一路，用氮气做载气TCD测。
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molecule
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2019/6/19 15:36:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
楼主有没有气路图和做出来的色谱图看看？
变压器油的色谱各家都有很多差别，但是多数都是用阀切换的，先通过PQ柱分组，把氧、氮、一氧化碳、甲烷切出来进5A柱。
同一根柱子能分离空气与一氧化碳，还能做C2烃的，我知道的只有Hayesep-D，而且还需要比较长的柱子才行。
另外我见到的不少做变压器油的是分成三路，氢气的测定时单独一路，用氮气做载气TCD测。
同意，楼主贴个谱图吧。
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安平
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2019/6/19 21:19:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        也有用一根色谱柱的。
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许之秦
xianshijiyi
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2019/6/20 13:25:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:                也有用一根色谱柱的。
我看用一根色谱柱的，基本上都是七种组分，氢气，CO  CO2，甲烷，乙烷乙烯和乙炔……没见带氧气八种组分的……
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许之秦
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2019/6/20 13:41:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:楼主有没有气路图和做出来的色谱图看看？变压器油的色谱各家都有很多差别，但是多数都是用阀切换的，先通过PQ柱分组，把氧、氮、一氧化碳、甲烷切出来进5A柱。同一根柱子能分离空气与一氧化碳，还能做C2烃的，我知道的只有Hayesep-D，而且还需要比较长的柱子才行。另外我见到的不少做变压器油的是分成三路，氢气的测定时单独一路，用氮气做载气TCD测。
我试了一下，也没有把氧气和一氧化碳分开，但是找了一下资料，GB/T 17623-2017里面说，Porapak T和HayesepDip的混合固定相可以分开，但是不知道谁有这个柱子。
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许之秦
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2019/6/20 13:41:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:                也有用一根色谱柱的。
我试了一下，也没有把氧气和一氧化碳分开，但是找了一下资料，GB/T 17623-2017里面说，Porapak T和HayesepDip的混合固定相可以分开，但是不知道谁有这个柱子。
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许之秦
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2019/6/20 13:41:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 molecule(molecule) 发表: 同意，楼主贴个谱图吧。
我试了一下，也没有把氧气和一氧化碳分开，但是找了一下资料，GB/T 17623-2017里面说，Porapak T和HayesepDip的混合固定相可以分开，但是不知道谁有这个柱子。
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xx_dxd_xx
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2019/6/20 21:38:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 许之秦(xianshijiyi) 发表:
我试了一下，也没有把氧气和一氧化碳分开，但是找了一下资料，GB/T 17623-2017里面说，Porapak T和HayesepDip的混合固定相可以分开，但是不知道谁有这个柱子。


分离一氧化碳主要是靠HayesepD填料，加入一部分Porapak T是为了调整后面丙烯、丙烷、丙炔的出峰时间。国标是写的3米柱，中科安泰有卖的，这种柱子是不能把氧气和一氧化碳分开的，我看过安泰的图，是用氮气做载气，所以氮气不出峰，如果有氧气也还是分不开的。
这是安泰的图：
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