主题:【求助】气象色谱只有溶剂峰,没有样品峰

浏览0 回复3 电梯直达
Insm_31ac6d6a
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我最近在用气相色谱分析多糖的组成。想着先打一个葡萄糖标品摸摸条件,10mg葡萄糖加入10mg盐酸羟胺,1ml吡啶,振荡溶解,90度水浴30min,冷却至室温,加1ml的醋酸酐,90度水浴30min.乙酰化完成,直接打GC
        气相色谱条件:柱子:HP-...(适用于弱极性物质的分离);程序升温:130(2min)-3度/min-210(5);检测器:FID,290度; 进样口温度:250度
图谱只有溶剂吸收峰,没有样品峰,请这方面的高手指点
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我是风儿
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糖一般是使用液相来分析的,你用气相?会不会前处理反应没有控制啊,目标物没有生成
安平
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柱温终温设定高一些,浓度大一些。

  如果无效,怀疑衍生问题吧。


dadgoh
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醋酐必须是现蒸现用,也就是平常所说的用新鲜的。因为其非常容易水解使浓度降低。
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