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主题：【悬赏帖】悬赏 废水氨氮 蒸馏法纳氏试剂法 比 絮凝纳氏试剂法偏低

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xing-xing
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发表于：2019/06/28 16:13:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：已退还积分 状态： 无最佳答案
说明：1、废水氨氮  蒸馏法纳氏试剂法检测结果0.05-0.2之间，絮凝纳氏试剂法检测结果2-3之间。
          2、两种方法做2ppm的标样，结果准确（2.038/2.078）。
          3、废水采用2ppm标准加入法，蒸馏法纳氏试剂法检测结果偏低较多。絮凝纳氏试剂法检测结果准确。
                （蒸馏法0.1+2ppm，结果1.2ppm；絮凝法2.5+2ppm=4.4ppm）
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HarryHuang
v2702202
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2019/6/28 16:24:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个要和样品有关系吧，有了解是蒸馏法蒸馏样品的结果会偏低，具体偏低这么多情还真不清楚。氨氮很少用蒸馏法做的，误差挺大。
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2019/6/28 16:34:19 Last edit by v2702202
xing-xing
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2019/6/28 16:48:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 HarryHuang(v2702202) 发表:
这个要和样品有关系吧，有了解是蒸馏法蒸馏样品的结果会偏低，具体偏低这么多情还真不清楚。氨氮很少用蒸馏法做的，误差挺大。
废水，样本有颜色、浊度，按标准要用蒸馏法。
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郭景祎
guojingyi-2010
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2019/6/28 17:23:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蒸馏法如果偏低有可能是因为蒸馏的过程中，有损失
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老兵
wangliqian
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2019/6/28 19:34:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有颜色、浑浊和复杂的废水还是蒸馏好，只是蒸馏细节应注意，不能有损失，还有就是蒸馏后显色前的溶液一定要用NaOH将pH调至碱性。
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xing-xing
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2019/6/29 9:12:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
蒸馏法如果偏低有可能是因为蒸馏的过程中，有损失


标样蒸馏准确，应该不是过程损失。可能是样本干扰问题，
按照方法除余氯、金属离子还是低，所以很困扰。
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郭景祎
guojingyi-2010
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2019/6/29 20:43:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xing-xing(xingzhenhai) 发表:
标样蒸馏准确，应该不是过程损失。可能是样本干扰问题，
按照方法除余氯、金属离子还是低，所以很困扰。
样品中是否有余氯，这个也有干扰
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weiwu0427
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2019/6/30 10:07:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能废水水质影响蒸馏效果，建议检查蒸馏时的气密性，检查体系的酸度，检查吸收液是不是吸收不好。
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xing-xing
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2019/6/30 10:17:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiwu0427(weiwu0427) 发表:
可能废水水质影响蒸馏效果，建议检查蒸馏时的气密性，检查体系的酸度，检查吸收液是不是吸收不好。


1、以上已检查，另外我们做了几组标样，结果合格。（2标样，检测1.98-2.04之间）
应该蒸馏效果，建议检查蒸馏时的气密性，检查体系的酸度，吸收液没问题。
2、另外我们有两套蒸馏设备，结果一致。
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xing-xing
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2019/6/30 10:20:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
样品中是否有余氯，这个也有干扰
这个已考虑，用碘化钾试纸测试，没余氯。
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潘晓春
Ins_10426b52
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2019/7/2 9:42:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
絮凝沉淀法主要去除较轻色度、杂质、悬浮物等，对于一些其他有害杂质像金属离子有机物等不能做很好处理，因此一般适用于普通的地表水。
        废水成分比较复杂，只有蒸馏才能有效去除干扰，如果同一份废水做絮凝沉淀和蒸馏法进行比较，结果差距较大的话有以下几个原因:
  1.蒸馏法能有效去除废水中的有害金属杂质和有机物的影响，絮凝沉淀对于复杂的废水可能不能做到完全消除影响，结果就会有干扰，可能造成絮凝沉淀结果偏大；
2.对成分比较单一的废水，如果两种方法结果偏差较大，就要考虑蒸馏过程中是否有氨的溢出，因为在蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，这样造成结果偏小。刚开始时，氨气蒸出速度较快，加热不能过快，否则造成水样爆沸，溜出液温度升高，氨吸收不完全，溜出液速度最好保持在10ml/min。
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