主题:【第十二届原创】自动进样器堵针、堵管原因排查

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自动进样器堵针、堵管原因排查



在色谱实验分析中,能够定量的把样品送入色谱柱的装置,叫做进样器。进样器分为人工手动进样器和自动进样器两种,自动进样器就是一种智能化、自动化的进样仪器,只需设置好进样参数、放入待检测样品,即可完成自动进样过程。市场上自动进样器种类多样,有的外形流畅、体积小巧、摆放灵活,有的移板机械手可抓取台面上任意位置的实验耗材,有的移液精准,适合小体积反应体系和微量化测定。常见的自动进样器如图1-4。


图1 日本SHISEIDO公司NASCA F5100型自动进样器


图2 原子吸收仪自动进样器


图3岛津自动进样器


图4 安捷伦气相色谱自动进样器



自动进样器包括进样臂、进样针、样品盘、清洗系统、驱动系统以及控制系统等部分组成,各个部分之间紧密合作,共同带动着自动进样器的正常运行。
在进样臂上,装载着进样针,在圆形样品盘上以其转轴位圆心,在不同半径上均匀分布着不同的样品工位;进样臂和样品盘在得到控制指令和信号后,产生协调的进样动作;样品盘每转动一个样品工位都产生一个信号,进样臂在得到信号后方可进行吸样动作,从而保证进样臂上的进样针在样品盘的不同半径上都能准确无误的吸取目标样品。
今天为大家分享一次日本SHISEIDO公司生产的NASCA F5100型自动进样器维修的故事。
资生堂自动进样器NASCA运用了最新机电一体化技术的高效液相色谱用自动进样装置,其最大的特点是装载了新的进样结构“Direct Injection Valve(DIV)直接进样阀”,样品不经过流路切换阀和配管的连接处,可以直接注入到色谱柱中,优点是通过降低携带污染可以大幅度提高精密度和精确度,而且其通过最大限度的控制死体积能够降低样品的扩散从而提高分辨率,适合生物样本分析。另外,本台仪器还采用了SUS加固PEEK管,实现了高压对应的最大规格压力70 MPa和惰性规格的并存。通过组合超声波和有机溶剂两种不同的清洗功能,在更多情况下可以将携带污染降至最低。
当样品前处理不正规,导致进样针吸取到固态物质后,系统压力会增高,导致管路连接处崩裂。首先我们会逐级检查色谱柱、液相色谱泵、进样器,排除色谱柱和液相色谱泵的堵塞后,我们将重点关注自动进样器各流路情况。流动相由色谱泵按特定比例混合泵入进样器,首先进入的是自动进样器的高压阀,如图5所示。高压阀内部由六通阀组成,相邻两路可以连接。高压阀的旁边分别是超声用水阀、溶剂清洗阀。


图5 自动进样器高压阀



流动相进入高压阀后,通过电脑上进样器维修程序可以控制HiValv COLM和HiValv SPL两个选项,将流动相导入进样针或通过红色管路进入进样阀。进样阀如图6所示。此时可选择HiValv COLM,利用液相色谱泵泵入3 mL纯水,观察进样针的压力,正常为20 bar。进样针如果压力大,可选择低流速的高有机相长时间冲针,可将堵塞问题完美解决。


图6 进样阀



若进样针无异常,那么需要检查进样阀下方进样管的情况。在维修程序中选择HiValvSPL,将流动相在没有进样针处于进样阀的情况下导入进样管,此时还需将进样阀关闭,在程序中选择INJ Close,否则液体会顺着进样孔流出。进样孔如图7所示。利用液相色谱泵泵入1 mL纯水,观察进样管的压力,正常应为30 bar。若进样管堵塞,可先采取上述低流速长时间冲洗进样管。若无好转,则选择反冲进样管。


图7 进样孔



进样管与进样阀连接处均是金属材质,若多次取下会导致流路堵塞。因此我们利用液相色谱泵反冲进样管。如图8所示。此时在电脑维修程序中选择INJ Open,使反冲上来的流动相从进样孔中流出。将进样管与柱温箱连接处卸开与色谱泵连接。此方法可解决进样管堵塞问题。


图8 反冲进样管



今天的分享到此就结束啦,如果有任何问题都可以通过下方留言进行交流,学会检查资生堂进样器堵针、堵管的方法,可同时解决市场上其他品牌的进样器问题。最后感谢第12届科学仪器网络原创作品大赛的负责人,感谢你们为我们提供了这么好的交流平台,感谢第12届科学仪器网络原创作品大赛评委会,感谢你们为我们的作品一一指正。
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问题叙述太宽泛,最好能有具体实际操作的案例,就更清晰一些了!
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