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第二届生态环境监测大比武备战如火如荼,现场操作部分之便携式GCMS法测定空气中挥发性有机物(定性定量分析),作为唯一一项所谓大型仪器分析的科目,吸睛关注度颇高,今日就定量篇做一探讨。
首先目前环境监测工作者主流使用仪器:
HEPSITE便携式
气相色谱-质谱仪(美国INFICON公司)
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聚光科技 Mars-400Plus便携式
气相色谱-质谱仪
其次:关于定量这一块,原文如下表述:“定量分析考核苯系物与卤代烃类组分,允许提前内置标准曲线。”由此可以看出,涉及到标准气体配气如何处理的问题,否则无从谈起定量,但目前考核来看,未给出说明文件,苯系物以及卤代烃类组分繁多,如何进行全部纳入、有效定量,难度比较大。下面描述一下一般的:
1、自动仪器稀释法定量。标准曲线一般配置3-5个浓度点,将上述组分标气分别稀释100、50、25、20、10倍,标准曲线浓度范围尽量参考待测样品浓度,尽量让待测浓度落到标准曲线的中间位置,如下图所示,进行操作,然后进行标准曲线的拟制。(成本比较高)
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2、针筒稀释法定量。使用微量注射器取标准物质到充入稀释气的气密注射器中,放入烘箱平衡,而后逐级稀释。(成本低)
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3、仪器自带标准method曲线
诸如INFICON HAPSITE 仪器自带quant后缀的定性定量方法,可以参照此标准曲线进行定量,但是可能会出现定量误差。
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上述三种方法,可进行有效的定量分析,从上到下定量精确度依次降低。
综上所述,定量方式五花八门,同时还可以加入内标进行更加准确的定量,但是对于便携式设备,对于比武竞技来说的话,进行如此的考核确实对于色谱分析的同仁来说,确实有些勉为其难,或者说一些环节设置值得商榷。