主题：【第十二届原创】挥发酚测试讨论

浏览0 回复8 电梯直达

轶辰

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

加减乘除发表于：2019/07/11 08:46:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为m3191395原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

挥发酚是实验室常做的检测项目，常见测试方法有：

- HJ 503-2009

- GB/T 5750.4-2006

- APHA5530BCD

这三种方法都是4-氨基安替比林分光光度法，测试步骤略有差异。主要体现在样品的保存、缓冲液的PH值、比色皿厚度、检出限。
在测试挥发酚的时候也经常遇到问题。

1. 样品的试剂空白太高，怎么办？

试剂空白过高，主要是由4-AAP纯度太低造成的。高纯度的4-AAP应为浅黄色，但其容易潮解氧化变成红色，

4-AAP的提纯方法：先将-AAP溶液配制好，再按10：1的比例加入硅镁型吸附剂（600℃烘4h），充分搅拌后过滤即可。

4-AAP、铁氰化钾配制好后放在冰箱中也只能保存一周。在绘制标准曲线、认证方法检出限时，试剂提纯尤为重要。

2. 什么情况下会导致实验室测试结果偏高？

做CC，检查你的曲线是否仍能使用

检查你的操作步骤，缓冲溶液、4-AAP、铁氰化钾，这三种试剂的加入顺序不可颠倒，对于极端样品，应在加入缓冲溶液后先测试其PH值，再加入后续试剂，否则4- APP会直接与铁氰化钾反应生成安替比林染料，导致结果虚高。氨水缓冲溶液要特别注意密封低温保存，确保氨水不挥发出去，影响其PH值。

确认样品溶液中是否含有余氯，可用淀粉碘化钾试纸测试，如果试纸变成蓝色，加入硫酸亚铁溶液还原。造成这一现象的原因是：余氯等氧化剂会使4-APP氧化，致使样品吸光度提高。

3. 什么情况下会导致实验室测试结果偏低？

做CC，检查你的曲线是否仍能使用

由于酚随水蒸气挥发，速度缓慢，馏出液应与取样体积相等。在蒸馏前多加入25ml的mili-Q水，可提高回收率。

整个蒸馏过程溶液必须呈酸性，对于基质复杂样品，如果蒸馏液在蒸馏中甲基橙的红色褪去，应停止蒸馏，重新取样蒸馏，增加硫酸的加入量。蒸馏时加入硫酸铜之前溶液必须呈酸性，否则生成氢氧化铜，会破坏酚类化合物。因此加入硫酸和硫酸铜的顺序不能颠倒。

4. 为什么同样的操作步骤，复测结果会越测越低？

苯酚沸点182℃，它会挥发一些，但并没有想象中的那么多。苯酚很容易产生衍生物，酚类衍生物的沸点会更高，更难挥发。

实际上导致复测结果越来越低的主要原因可能是：对结果有正干扰的余氯等挥发掉了；酚类化合物极易被微生物氧化，随着时间的推移，酚逐渐被微生物“吃掉”了

注：蒸馏完后，如果不能立刻分析，应在4℃下保存，24h内分析完毕。