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主题：【讨论】HJ 803-2016 水提取-电感耦合等离子体质谱法质控样结果偏低、砷干扰。

浏览0 回复19 电梯直达
无为道人
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发表于：2019/07/18 10:20:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近扩了《HJ 803-2016 土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》，仪器用的是赛默飞的iCAP RQ
考虑到王水提取的处理本身就没有四酸消解的效果好，所以普通的质控样如GBW07452 GSS-23，得到的铅、铬含量都低于证书的要求，只有砷略高于证书值，怀疑有干扰。想问问大家这个方法的土壤质控样是怎么做的，或者有没有适合这个方法的质控样， 十二个元素中主要测试铅、镉、铬、铜、镍、砷。
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光哥
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2019/7/20 17:47:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
803这个方法本身就是强酸萃取的，指望所有元素所有类型的土壤全部符合证书也是不现实的。
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Insm_976f4bb1
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2019/7/23 13:42:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不加HF，铬，铜，锌都低，只有pb，Cd和As还好

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无为道人
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2019/7/24 10:58:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
803这个方法本身就是强酸萃取的，指望所有元素所有类型的土壤全部符合证书也是不现实的。
是啊，但这个方法元素比较全，想着就用这个一次性测了，看来现实不允许啊！
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无为道人
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2019/7/24 11:10:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_976f4bb1(Insm_976f4bb1) 发表:
不加HF，铬，铜，锌都低，只有pb，Cd和As还好

方法是王水提取，如果加了HF算就要做方法偏离了，再者加了HF，对仪器的雾化器也有影响。
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sssuun
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2019/7/28 14:21:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加王水就不能测砷，除非KED
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无为道人
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2019/7/29 13:49:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sssuun(v2842622) 发表:
加王水就不能测砷，除非KED
KED也会有干扰，只是干扰小一点。
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迷宫H
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2019/7/30 11:36:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

给楼主一个GSS系列的定值分析方法。从证书你可以看到楼主你做的几种元素几乎没有用DA法消解（王水）基本上全是DF法（含HF酸的混酸法）消解。考虑到质谱干扰以及定值方法与分析方法差异。有空不妨用标准加入法分析GSS系列样品。顺带提一句GSS系列样品作为产品出厂检验随机抽取用的方法是XRF法。偶尔做不进去也不用奇怪。另外常量元素Cu Zn Ni Fe Mn 各人感觉AAS分析更为准确。Hg As AFS分析更为准确。
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m3153881
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2019/8/1 13:29:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 迷宫H(v3255231) 发表:给楼主一个GSS系列的定值分析方法。从证书你可以看到楼主你做的几种元素几乎没有用DA法消解（王水）基本上全是DF法（含HF酸的混酸法）消解。考虑到质谱干扰以及定值方法与分析方法差异。有空不妨用标准加入法分析GSS系列样品。顺带提一句GSS系列样品作为产品出厂检验随机抽取用的方法是XRF法。偶尔做不进去也不用奇怪。另外常量元素Cu Zn Ni Fe Mn 各人感觉AAS分析更为准确。Hg As AFS分析更为准确。
我想问一下我们就是用火焰法测铜，锌铬镍，只有铅镉会用803。想问一下用MS测土的时候你们内标回收率能达到吗，内标经常测多了就降下来
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光哥
xsh1234567
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2019/8/1 14:08:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对了还有个问题，你说铅铬的含量略低于标值，砷略高于。
考虑过使用的盐酸中Pb、Cr的本底吗？酸里面的特别是盐酸Cr、Pb有可能会含量不低的。
As略高于标值，除了考虑盐酸里面的含量，再看看消干扰的情况。
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我是风儿
nphfm2009
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2019/8/1 22:31:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由光哥(xsh1234567)发表:对了还有个问题，你说铅铬的含量略低于标值，砷略高于。
考虑过使用的盐酸中Pb、Cr的本底吗？酸里面的特别是盐酸Cr、Pb有可能会含量不低的。
As略高于标值，除了考虑盐酸里面的含量，再看看消干扰的情况。
有道理
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