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本人经历过4次环境类扩项,每次扩项都有参与其中,共计完成
气相、
气质、
ICPMS、分光、滴定等30多个标准大约700检测项目变更和扩项,以下就说说我个人做扩项材料的经验
本人只做过环境类,其他的行业的仅供参考以下,以HJ810-2016为例
1、先熟读标准,一定要熟读,一定要熟读、一定要熟读重要的事要说三遍,一定要把标准里的每一个字都要吃透。 1.1标准上如果会用到有毒有害的物质,按照警告做好防范,毕竟安全第一,特别是现场演示的时候,一定要告诉专家你是专业的,不要专家看到你徒手去拿一个有机试剂,这样会让专家第一影响不好。
1.2先看适用范围,这上面告诉你能做什么项目,检出限是多少,用什么方法做检出限 ,当你要做扩项时,需要满足标准里的检测限,不能高过标准,如果物质比较多的,会在附录里
1.3规范性文件,涉及到标准一定要看,一般为采样标准,需要采样人员熟读,这部分,需要采购想要的采样工具,毕竟不单单是有分析仪器就行了
1.4方法原理,这部分告诉你需要怎么去做,怎么测定的,需要用到什么主要仪器,和什么方法定量等,这部分是大概知道就行
1.5试剂和材料 这部分一定要仔细看,一定要全部都有,不管是前处理,还是还是不常用的,还有备注的小字一定要看,扩项时一定要做验证,例如标准里提到的实验用水,和甲醇一定要未检出,这部分一定要做验证放在扩项报告里,这部分的验证写原始记录作为溯源材料![]()
1.6仪器和设备 这部分都不能缺的,看清楚需要哪些仪器,设备,还是和1.5一样不管用的少,还是基本不可能用的,都必须备上,万一要用到专家说你没有,开了不符合项就不好了,被砍了项目那就更不好了,记住一点备注需要做到的,一定写原始记录防止专家揪着不放。![]()
1.7 样品部分采样的同事需要熟练的操作,知道如何抗干扰等,样品保管员要知道如何保存,需要好几个部门协助,备注还是要看,采样人员要知道怎么做,万一问到呢?![]()
1.8 分析步骤这一部分要需要注意了,用到什么仪器,仪器设置什么参数,这些需要怎么做,可以按照最优条件去设置,毕竟这部分只是参考条件,标准要求的仪器性能检查,需要去做,调谐要做,做完作为附件附在扩项材料里,然后曲线可以按照标准里做,最好做多几个点。往低的做两个点,高做两个点,这样会好一些。![]()
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1.9 样品的测定这部分和曲线一样,按照标准做,这部分要出试运行报告的,可以做一个样品,空白一定要做的,还是关注备注,万一专家问到呢?![]()
1.10 就是结果表示了,做完的数一定要按照标准里的要求保留位数,现在很多检测机构都不按照标准的要求保留位数的。![]()
1.11精密度和准确度,这些扩项里要做的,结果一定要比标准的好,多项目会以附表存在。![]()
1.12 质量保证这部分,都要做并且写在扩项材料里,作为附件,告诉专家你不单单只会做实验,质控也做好了。![]()
总结:标准一定要完全读熟,备注的东西一定要去验证或者需要注意。熟读标准才能写扩项材料2扩项材料的编写2.1实验试剂仪器自查表,列出实验室与标准的对比,这里只能用的比标准好,不能低于标准的要求,需要验证的试剂,需要做验证,备注告诉专家你做了,你关注到了
2.2人员表,写清楚有什么人采样,什么人分析,工作经验
2.3按照标准的的顺序,做验证即上面本文第一部分的的1.7~1.12做,写扩项资料一般顺序,采样、样品保存、样品前处理、仪器参数、曲线、检出限、精密度、准确度
2.4做试运行报告,按照标准采样,分析,出具报告。
2.5最后对你的方法验证做总结,本实验室做的效果如何。
检出限、精密度和准确定需要按照标准《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)这个进行验证
整个过程可以参考 实验试剂仪器自查表、人员表、采样、样品保存、样品前处理、仪器参数、曲线、检出限、精密度、准确度、试运行报告、方法验证做总结
所有验证以及原始记录以附件放在扩项材料后面,方便专家查看,所有的原始记录都要签名,谱图也需要签名
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