实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043577今日发帖：42 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】气相ECD检测器检测氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯

浏览0 回复11 电梯直达
hedandan
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2019/08/18 15:01:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是安捷伦7890A气相色谱，ECD检测器。检测氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯和高效氟氯氰菊酯。
检测方法：NY/T761-2008。仪器条件，柱温200℃，检测器320℃，流速1.0mL/min，柱子HP-5，柱温150℃（2min），6℃/min→270℃（8min）。
氮气5个9以上，进样口的衬管与隔垫更换新的，柱子两端也截过。
进样1uL，标品浓度200ng/mL。
只有溶剂峰，什么峰都没有。
但是同样的仪器条件，能做出666、滴滴涕。
有没有和我遇到同样的问题的？是怎么解决的呢？
图1是之前做666、滴滴涕的图谱
图2是这两天做菊酯类农残的图谱
该帖子作者被版主 PAEs加 3积分， 2经验，加分理由：话题
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
yangfang072
yangfang072
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/19 9:26:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉你浓度配低了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
通标小菜鸟
v3141805
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/19 12:52:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走样程序短了点，我之前做都要四十几分钟才出峰，延长升温程序，温度也加一点
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hedandan
hedandan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/19 13:06:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangfang072(yangfang072) 发表:我感觉你浓度配低了
这个浓度在另一台同型号的仪器上能出峰 还挺好的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hedandan
hedandan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/19 13:08:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:走样程序短了点，我之前做都要四十几分钟才出峰，延长升温程序，温度也加一点
相同的条件，相同的浓度，在另一台同型号的仪器上能出峰，还走的挺好的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_fb61fad1
Insm_fb61fad1
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/19 16:15:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也出现了同样问题  还没解决
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/19 17:14:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温再高些如何?

柱子的具体规格说一下如何?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hedandan
hedandan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/20 9:08:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
柱温再高些如何?

柱子的具体规格说一下如何?


柱温，150℃（2min），6℃/min→280℃（15min）
柱子规格是HP-5, 30*0.32*0.25。标品浓度是200ng/mL，只出了溶剂峰。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_dbca164c
Insm_dbca164c
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/20 12:53:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计时间太短了，菊脂类感觉出峰比较晚，延时或升温试试
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hedandan
hedandan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/20 19:34:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_dbca164c(Insm_dbca164c) 发表:
估计时间太短了，菊脂类感觉出峰比较晚，延时或升温试试
柱温最高温度280℃，保持15min，总时间40多分钟。什么峰都没有
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hedandan
hedandan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/9/3 16:19:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题已解决
将进样口温度升高至250℃，改为分流进样，分流比5:1。其他条件不变，氯氟氰菊酯出了2个峰、氟氯氰菊酯3个峰、氯氰菊酯3个峰。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 气相ECD检测器检测氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁