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主题：【求助】GC分析样品过程中出现问题了？？

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liuqiasnqia
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发表于：2011/05/22 15:01:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
醋酸的残留溶剂

请教各位老师一个问题：我现在在做一个原料药的残留溶剂，里面需要检测醋酸的残留溶剂。我采用的是DM-624色谱柱，结果醋酸的保留时间是变动的，一针比一针往后挪动，做精密度时，第6针时醋酸完全包在DMSO里面了。谁能帮我解决下，谢谢！
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2011/5/22 15:04:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是峰型不好?拖尾不？
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symmacros
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2011/5/22 18:24:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问只是乙酸的保留时间延后吗？溶剂等其他组分不延后？
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yankunsu
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2011/5/22 21:52:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不选择聚乙二醇的柱子？？
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liuqiasnqia
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2011/5/27 15:41:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
是不是峰型不好?拖尾不？


谢谢大家,我们是要检测6种溶剂：甲醇，二氯甲烷，乙酸乙酯，三氯甲烷，吡啶，醋酸。由于三氯甲烷顶空响应值小，且醋酸顶空不出峰，故采用的直接进样。结果其他5中溶剂在直接进样条件下精密度非常好，但就是醋酸保留时间是变的。再就是你们是怎么测醋酸的？有用HPLC的吗？

醋酸HPLC条件是怎样的啊？
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