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主题：【原创】FID检测器污染的防止及处理

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cool_yel
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发表于：2008/06/07 20:32:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清除收集极积垢，拆洗FID 时，常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据FID工作原理，收集极对地为高阻，一般都在107欧姆以上，所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良，除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。
    所以当操作FID遇到尖峰噪声（基线毛刺）不提倡首先拆洗FID检测器，而应先寻找其它引起噪声的原因如：
    1.气流比是否合适;
    2.汽化室严重污染;
    3.柱流失严重(老化不够);
    4.电流放大器不稳定;
    5.极化电压不稳定;
    6.有关信号连接接触不良;
    7.市电不稳定;
    8.接地不正确;
    9.数据处理机有故障或参数设置不合理;
    10.气体纯度欠佳(特别是使用各种气体发生器时);
    11.色谱柱连接以后各接头有严重漏气。只要有一定经验，上述检查即简单又直观。
   
    我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质，均是硅酮型固定相流失经FID 中燃烧后生成的二氧化硅所致。为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意以下几点：
   
    ①谱柱在连接检测器使用前充分老化。
    ②最好应用纯度较高（如色谱级纯）的固定相OV-101；少用纯度差的D-200。
    ③在满足分析对FID灵敏度要求的情况下，尽量选择大一些的空气流量，以便把各种燃烧物排出FID。在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后。
   
    其清除积垢方法有以下三种供大家参考使用。
   
    ①：注射若干微升氟里昂，燃烧形成氟化氢，氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质。
    ②：拆下检测器的有关部分如：收集极，喷嘴，壳体，绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时，用蒸馏水漂洗。装入检测器之前，再用丙酮清洗一次。
    ③：若相关部分特别是收集极积垢太多时，可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。
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lp080502
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2008/6/8 10:13:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个资料怎么放在这里拉
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闲鹤野云
ruojun
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2008/6/8 12:02:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lp080502 发表:
这个资料怎么放在这里拉

你认为应该放在哪里？？？
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春天的楚楚
cyh3831
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2008/6/8 15:45:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习中，谢谢
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lights7622
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2008/6/8 21:35:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看了！！！！！！！！！！！！！！
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hrcren
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2008/6/8 22:43:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好资料，学习了，大有收获，感谢感谢
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