提取:取样1g(?0.01g)于50mL离心管中,先加入5mL水,涡旋使样品完全湿润,静置0.5h左右,加入20mL乙腈均质30s,加入3g氯化钠再次均质30s,3500r/min离心5min。
净化:取上清液10mL入鸡心瓶中加入3.3mL甲苯涡旋混匀,过经10mL乙腈 甲苯(3 1,V V)溶液活化的无水硫酸钠(高度约1cm) Carb/PSA柱(0.5g/0.5g,6mL),乙腈 甲苯(3 1,V V)溶液清洗鸡心瓶涡旋振荡(2.5mL?2次),洗涤液过柱,继续用10mL乙腈 甲苯(3 1,V V)溶液淋洗,收集洗脱液洗脱液35℃旋转蒸发至约2 mL[2],用丙酮2?2.5 mL转移至离心管中35℃吹氮至近干,再加入2 mL丙酮吹氮至干,用丙酮+正己烷(1 1,V V)溶液定容至1 mL上机测试。
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