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安捷伦进样器进样针堵塞时如何冲洗进样针
今天我们隔壁实验室的一台安捷伦1260
液相色谱仪进样器中的进样针堵塞了,表现为不接柱子压力高至崩开peak头。由于经常操作资生堂进样器,做生物样本也经常遇见进样针堵塞的问题,以及进样管堵塞、截止阀错误运动等问题,那么今天就和大家一起分享安捷伦进样器的进样针维护操作。
每个进样器的原理大致相同,资生堂比安捷伦进样器多了超声提取的功能,更有利于防止污染。那么进样器的原理简单说来就是三个阀门,一个进样针和一个进样管。首先我们应该搞清楚流动相由色谱泵泵入进样器后进入柱温箱的色谱柱,那么流动相在进样器时是有两个流路,第一条流路是流动相经过高压阀(六通阀)的分配直接进入进样针,后进入进样管再最后进入色谱柱;另一条是流动相经过高压阀的分配进入进样管,即绕过了进样针,直接由进样管进入色谱柱。当然这两个流路的用处是不同的,第一条流路是进样针处于进样阀上方,即进样针在与进样管相连时使用,保证进样针吸取的样本会随着流动相进入色谱柱;第二条流路是进样针不在进样阀上方,即进样针在处于吸取样本时或进样针在清洗流程时,此时流动相会由高压阀的选择直接通过peak管进入进样管,这条流路设计的目的是保证进样针在吸取样本时,色谱柱的压力不会变化太大导致样本之间的出峰差异,从而保证进样的重复性。
明白了进样器的工作原理,下面我们分析一下安捷伦进样器,正如进样器上的流路指示图,见下图。我们可以知道,流动相由色谱泵进入高压阀位置1,那么与位置1相连的是位置2和位置6,当连接位置2时,是进入进样针,如前段文章提到的第一条流路。当连接位置6时,是进入色谱柱,如前段文章提到的第二条流路。
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当第一条流路连接时,位置5和位置6连接,位置3和位置4连接。位置4漏液体的通道,位置3一般用peak头堵死。位置5是进样阀下方的流路,位置6直接进入色谱柱。其实安捷伦进样器要比资生堂进样器简易。
当第二条流路连接时,位置2和位置3连接,位置4和位置5连接。位置2进样针通路会被堵死。此时进样阀内的残留液体会进入位置4导出。
了解各个通路的作用,我们开始冲洗进样针,首先将仪器待机,此时高压阀选择的是第一条流路,我们将进样针抬起,将色谱泵设置3 ml/min的流速,正常进样针的压力是20 bar,压力会将堵塞物冲开,再用50%甲醇小流速冲洗进样针。最后将进样阀下方的流路与色谱泵连接的管路连接,反冲一下进样阀,也可以起到清洗作用。
那么今天的分享到这里就结束了,下面是我们操作时拍摄的照片,Joy in share~
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