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主题：【求助】顶空-ECD出倒峰的问题

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山德
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发表于：2019/10/08 13:23:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      大家好，今天国庆节后第一天，开岛津2014C气相ECD稳定了一上午，中午用顶空进样测试了一下三氯乙烯、四氯乙烯的单标，结果2个单标和空白都出现了明显的倒峰，但感觉上又不像是ECD的极性选择问题，因为有些小的的本底杂峰还是正峰。（岛津的labsolution软件中检测器的设置也没有极性选择）
      之前也有遇到过这样现象，咨询了岛津的工程师说是检测器脏了，建议过夜热清洗。当时在340℃过夜2天，也没有好转，之后尝试加大ECD电流从0.25nA加到0.5nA，倒峰都变成正峰了。做了一阵子之后，再尝试用0.25nA，也能做成正峰了。之后也就保持0.5nA电流继续做了。
      现在0.5A的条件下又出倒峰，难道要继续调大电流？还是我实验检测条件和仪器设置有问题吗，想请大家帮忙分析分析。。。
      这次出倒峰时的仪器条件：ECD 检测器230℃ 、尾吹45mL/min、电流0.5nA。气相进样口140℃、分流比10。柱温60℃


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2019/10/8 14:25:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气纯度是否够，高温老化一下检测器试试。
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山德
dnasufos
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2019/10/8 14:31:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
载气纯度是否够，高温老化一下检测器试试。
载气节前也在用，应该没有问题吧。检测器正在老化了~
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dadgoh
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2019/10/8 16:37:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由山德(dnasufos)发表:
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
载气纯度是否够，高温老化一下检测器试试。
载气节前也在用，应该没有问题吧。检测器正在老化了~
载气净化装置也需检查，是否有效。
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zy越
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2019/10/12 18:20:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动进样进一下你的标准品，看看结果。
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qqqid
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2019/10/14 10:34:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD正常工作温度设高一些比较好，280度
尾吹45mL/min这个值从哪里来的？岛津给的是60mL/min
电流为什么给0.25nA这么低？一般可以用1nA，最高可用2nA
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Insm_3e1a5600
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2019/10/14 11:51:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电流过低了 一般1na
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Insm_11f5c000
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2021/5/9 21:02:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主问题解决了吗？
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