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主题：【原创】乳糖检测注意事项

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月旭
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发表于：2019/10/12 15:34:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊





新柱活化（月旭NH2柱建议使用该方法，其他品牌请咨询厂家）：

异丙醇0.2ml/min流速过夜平衡，纯乙腈1ml/min的流速3小时，流动相一个小时。（整个期间，仪器的温度按照方法设置，实验室空调正常开启）
注意事项：
1、流动相手动混合在一个瓶子中，使用一个通道，过滤后超声脱气10分钟，尽量使用在线脱气机；
2、温度和流动相比例的微小改变都会导致基线变差，故柱温尽量保证柱头端和柱尾端一致。建议进样前用手触摸一下柱身（小心不要烫伤），如果差异大，使用干毛巾或者脱脂棉进行色谱柱的包裹，以保证良好的柱温。色谱柱管传递过来的温度明显没有45℃的话，可以将流动相用水浴或者加热套预加热；仪器的任何部件不要被风直吹（有时人员走动都会有影响）；
3、RID检测器的温度比柱温小5℃比较好，避免温差太大导致基线噪音增加；
4、进样体积对柱效影响较大，严格按照药典进样10微升，如果峰面积太小，可以增加样品浓度，并且手动进样器的死体积小于自动进样器；
5、如果噪音一直很大，建议使用流动相冲洗色谱柱30分钟后，将废液端的出口（安捷伦仪器有一个切换阀）将流出液返回到流动相瓶子中，冲洗参比池，循环12小时，整个过程仪器的设置和做样条件设置一致，实验室空调正常开启。
使用完的冲洗
流动相冲洗至样品完全流出，纯乙腈冲洗40分钟，保存，放置于阴凉干燥处。
异常冲洗
色谱柱出现不满足要求的情况下，建议使用纯甲醇1ml/min 正向冲洗3个小时，再使用流动相平衡后检测，如果还不满足，那就需要更换色谱柱了，这是因为NH2这一类的色谱柱，检测糖，其内部环境是碱性的，会导致硅胶较快的溶解破碎，所以甲醇冲洗后还不能恢复就是硅胶破碎的可能性比较大，不建议再冲洗浪费时间，需要直接更换柱子。
月旭Xtimate Lactose-NH2色谱柱检测乳糖详细数据请点击：
新型氨基柱攻克乳糖检测




柱温对基线影响数据：

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乳糖检测注意事项
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2019/10/19 16:35:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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