主题：【第六届原创】甘草中二氧化硫含量检测【zhushengjun,hhx050推荐】

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药物分析发表于：2013/10/08 17:25:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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甘草中二氧化硫含量检测

甘草是一味常用的中草药。甘草用来治疗脾气虚弱，倦怠乏力，心悸气短，咳嗽痰多，脘腹、四肢挛急疼痛，热毒疮疡，咽喉肿痛，药物、食物中毒；缓和药物烈性、毒性。甘草还广泛应用于食品工业，精制糖果、口香糖。甘草浸膏是制造巧克力的乳化剂，还能增加啤酒的酒味及香味，提高黑啤酒的稠度和色泽，制作某些软性饮料和甜酒；香烟矫味。中草药容易受到病虫害的侵害，二氧化硫浓度太低达不到防腐效果，用量过大往往会超标。二氧化硫往往以结合态的亚硫酸盐形式存在，亚硫酸盐通过蒸馏蒸出。

目前二氧化硫的检测标准为GB/T 5009.34-2003, 其中第一种方法为比色法，第二种方法是蒸馏法。相比于第一种方法，第二种方法比较简单。以前听山西大学董川教授的报告，董老师说，真正的分析化学不是使用大型仪器，而是用最简单的方法去解决问题，无疑，滴定是最简单的。我们实验室检测甘草中二氧化硫使用的就是蒸馏滴定法。二氧化硫的检测，可以用直接碘量法进行滴定，该反应属于氧化还原反应。反应的方程式如下：

试剂

盐酸溶液6mol/L;乙酸铅溶液；碘标准溶液；淀粉指示剂；

淀粉指示液( 10克/升) : 称取可溶性淀粉1克，加少量水搅拌成糊状，慢慢倾倒进100毫升沸水中，边加边搅拌，煮沸2分钟，冷却，备用，此溶液应现用现配。试验用水为二次蒸馏水。

用红外炉配置淀粉溶液

二氧化硫蒸馏装置

滴定装置

分析过程

1、蒸馏过程

称量10克甘草切片，将称好的甘草切片样品用洁净的玻璃棒转移进圆底蒸馏烧瓶中，洗涤小烧杯和玻璃棒三次，将洗涤液转移进烧瓶，一共加250毫升水，连接上冷凝装置，连在冷凝管下端的橡皮管要插入碘量瓶中( 碘量瓶里事先已加入25毫升20克/升的乙酸铅溶液) ，然后在蒸馏烧瓶中加入10毫升体积比为 1+1的盐酸，立即盖紧瓶塞，打开电炉，加热烧瓶中的液体，将样品中的二氧化硫在蒸馏过程中排出，使其进入吸收装置，蒸馏过程中控制好温度和时间，当蒸馏液接近200毫升时，将冷凝管下端橡皮管从吸收液中取出，再蒸馏1分钟停止加热用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的橡皮管。
2、滴定过程

将吸收装置中的碘量瓶取出，先加入体积比为1+1的盐酸，然后加入1毫升淀粉指示液，摇匀，立即用浓度为 0.01016mol/L的碘标准溶液直接滴定，当溶液变成很淡的蓝色且半分钟不褪色时即为滴定终点,1分钟后记录滴定过程中所消耗的碘标准溶液体积。本实验中空白的体积为0毫升。

其最终计算公式为

我们取两份甘草样品做实验，得出了以下结果：

结论

本文中，作者用直接蒸馏法和直接碘量法测定了甘草切片中二氧化硫的含量，该方法快速、准确，有一定的现实意义和推广意义，已经运用到我单位的实际工作中，效果良好。多少年过去了，我认为听的最精彩的两个学术报告，一个是董川老师讲的用滴定法测定茶叶中茶多酚和咖啡因的检测方法研究。另外一个就是大连化物所的关亚风大侠讲的富集方法研究，关老师的报告生动形象，至今依然回味。其中，都教给我一个道理。用最简单的方法去解决最复杂的分析化学问题。这才是分析化学的真谛！！！