仪器:岛津
LCMS8045。
流动相100%乙腈:超纯水,梯度洗脱,流速0.4ml/min。
测试项目:氯霉素。
色谱柱:C18
超纯水、乙腈10月配置,用之前有超声脱气。
LCMS8045,昨天用0.4流速,100%乙腈和纯水为流动相梯度洗脱做氯霉素项目,当时分析过程中压力值为8MPa左右,分析完后切换为100%乙腈洗柱子,发现压力逐渐上升,从7点几MPa升到了26MPa左右,然后就调低流速到0.1用100%乙腈冲柱过夜,今早过来看压力值是9点几MPa左右,流速设置为0.4压力还是升到27MPa左右,今天早上排查堵塞(一段一段排查,拆柱接俩通0.4流速压力为0.7MPa,接柱压力直接超过40MPa,报错停泵!!!故判定色谱柱堵塞),发现是色谱柱堵了,但是色谱柱是上周四才换的新的C18柱子,才用了不到一周就出现这个情况!感觉真是愁死个人了!!!
进样样品有过0.22um滤膜,试剂空白、标曲没有过膜,用的溶剂是1:1流动相。
论坛里面有大佬帮忙分析下原因吗?真的是愁死了!!!!!万分感谢