主题:【讨论】【百家争鸣第二期】基质效应真的可以忽略吗?

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小猪飞飞
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【百家争鸣第二期】如何理解及处理基质效应?


上期谈到样品中标准曲线的问题。可能不少人觉得,标准曲线很简单。的确,理论是很简单。但真正要做好、做稳却不是那么容易的事情。一个样品从前处理到仪器分析,有多种因素都肯可能影响到实验结果。样品的基质效应就是其中之一。基质效应应该是分析中尤其是液质联用领域比较令人头疼的问题。

本期的话题是如何理解及处理基质效应?

大家都从业于仪器分析领域,相信应该都知道基质效应这个词。基质指的是样品中被分析物以外的组分。而基质常常对分析物的分析过程有显著的干扰,影响分析结果的准确性。这种由基质干扰产生的结果的不准确性被称之为基质效应。

常见的基质效应可见于气相色谱气质联用液质联用。在气相气质色谱中,常见的是基质增强效应,而液质联用中,常见的是基质抑制效应。为什么相同的样品,有时会产生气相(质)与液质不同的基质效应?它产生于仪器分析的哪个环节?是进样口(气相)还是离子源(质谱)?基质效应产生的原理是什么?

一般而言,气相(质)中的基质效应没有引起足够重视,可能是因为方法本身的回收率不高,但是由于基质增强的原因,使得分析人员误以为该方法回收率满足分析需求。而在液质分析中,由于多表现为抑制效应,因此往往基质效应的问题会受到重视。

那么,在日常样品中您是如何发现并处理基质效应问题的?加标、加内标还是加基质保护剂……???


链接:
【百家争鸣第一期】日常样品分析中如何做标准曲线?
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110416/3253183/
【百家争鸣第三期】如何进行样品分析中的质量控制?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110511/3300126/
【百家争鸣第四期】内标法是万能的吗?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110602/3344063/
【百家争鸣第五期】如何计算检出限?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110623/3378013/
【百家争鸣第六期】您如何去除血液样品中脂肪和蛋白?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111103/3625099/
【百家争鸣第七期】如何合理使用质谱定性http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120401/3957279/

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netsking
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原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:

【百家争鸣之你P我K第二期】如何理解及处理基质效应?

本期的话题是如何理解及处理基质效应?

常见的基质效应可见于气相色谱气质联用液质联用。在气相气质色谱中,常见的是基质增强效应,而液质联用中,常见的是基质抑制效应。为什么相同的样品,有时会产生气相(质)与液质不同的基质效应?它产生于仪器分析的哪个环节?是进样口(气相)还是离子源(质谱)?基质效应产生的原理是什么?

那么,在日常样品中您是如何发现并处理基质效应问题的?加标、加内标还是加基质保护剂……???



本人认为主要发生在离子源部分. 其产生基质效应的原因是什么俺还不是很清楚.
处理方法在以下几个方面: 1) 样品配制 2)最好能LC的分离一下 3) 加内标.

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lxt520_lxt
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色谱质谱,进样口中有衬管,基质中的物质可以将活性位点占用,液质联用中,基质抑制是由离子抑制引起的。
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ie4680180
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bigpalewolf
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同意楼上, 但不明白基质抑制是由离子抑制引起的这句话。愿闻祺祥!
徐好狗
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楼主用的少,现在用LCMS的谁还管基质,10年前就忽略不计了。
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小猪飞飞
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原文由 徐好狗(hoggy) 发表:
楼主用的少,现在用LCMS的谁还管基质,10年前就忽略不计了。


你觉得基质效应不重要?愿闻其详。
wuzidun
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LC-MS中由样品造成的离子抑制效应,是由于样品基质占据了部分电离能量,使被测物的全部电离受到抑制,可能会使回收率降低。
是否忽略基质效应,主要看测试的要求,如果回收率还在可接受范围,即影响程度不是很大,就可以接受。
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xhcb2007
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基质效应跟目标化合物在溶剂中的状态有关。所以跟化合物还有流动相,柱子,甚至梯度都有关。如果你能把抑制你离子化的物质与你的目标化合物分离就能减轻基质效应。所以碰到基质效应要多试试,good luck!

有兴趣可以看看下面这篇文章  High accuracy determination of malachite green and leucomalachite green in salmon tissue by exact matching isotope dilution mass spectrometry 

虽然电离的离子能被最终检测到的非常非常少,但是它还是代表整个样品电离的程度,这也是之所以我们能用液质定量的基础。
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2011/4/29 13:18:39 Last edit by xhcb2007
semibeauty
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液质中基质效应还是很明显的,5楼说的可以忽略不知道是指什么方面。。可能通过基质曲线可以使得定量相对准确,但是灵敏度至少是会受影响的。。虽然通过改变色谱条件可以使得分离改善,基质效应减小,但这势必会增加分析时间,所以基质效应的问题需要综合评估,在不影响灵敏度的情况下尽量使得分析时间缩短,否则只能牺牲时间。。个人意见,欢迎交流
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蓝精灵
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原文由 徐好狗(hoggy) 发表:
楼主用的少,现在用LCMS的谁还管基质,10年前就忽略不计了。

得看是哪一行吧,现在FDA和EMEA在人用药的药动学研究guideline中都要求做基质影响
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