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紫外可见分光光度计（UV）

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主题：【求助】土壤有效硼的测定甲亚胺-H分光光度法空白吸光度应该在什么范围？

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osisk

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发表于：2019/11/05 13:20:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

NY/T 1121.8中甲亚胺配成溶液应该是什么颜色的？我配完之后直接就是很深的橙红色，配成混合显色剂也不见其颜色有太多变化，空白吸光度直接飙升1.5，请问这正常么？各位前辈可否分享一下经验与心得？

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2019/11/5 14:39:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要提纯处理：称取18．00 克甲亚胺-H酸钠盐于1 000 ml水中，稍加热，使之完全溶解，必要时可过滤分离不溶物。在酸度计上，边搅拌边用100 g／L氢氧化钠溶液调节pH至7，然后加盐酸溶液，调节pH至1．5，加热到60℃，边激烈搅拌边徐徐加入水杨醛20 mL，继续保温搅拌1 h，取出，置于冷暗处，静置至少24 h以上，用大号氏斗抽滤，收集橙红色沉淀，用无水乙醇洗涤沉淀5～6次，然后将沉淀置于100 oC干燥箱内，干燥3 h。取出冷却后用玛瑙研钵研细，放在塑料器中，置于干燥器内保存。

称取0.6 g甲亚胺一H酸和2 g抗坏血酸，置于100 mt聚乙烯烧杯中，加水30 mL，加热到35～40℃使其溶解，冷却后转移到100 ml石英容量瓶中，加水至刻度，混匀，应现配现用。

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2019/11/6 9:29:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表: 要提纯处理：称取18．00 克甲亚胺-H酸钠盐于1 000 ml水中，稍加热，使之完全溶解，必要时可过滤分离不溶物。在酸度计上，边搅拌边用100 g／L氢氧化钠溶液调节pH至7，然后加盐酸溶液，调节pH至1．5，加热到60℃，边激烈搅拌边徐徐加入水杨醛20 mL，继续保温搅拌1 h，取出，置于冷暗处，静置至少24 h以上，用大号氏斗抽滤，收集橙红色沉淀，用无水乙醇洗涤沉淀5～6次，然后将沉淀置于100 oC干燥箱内，干燥3 h。取出冷却后用玛瑙研钵研细，放在塑料器中，置于干燥器内保存。称取0.6 g甲亚胺一H酸和2 g抗坏血酸，置于100 mt聚乙烯烧杯中，加水30 mL，加热到35～40℃使其溶解，冷却后转移到100 ml石英容量瓶中，加水至刻度，混匀，应现配现用。

非常感谢您的应助。原来需要提纯，涨知识了。

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