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主题：【已应助】偶氮旋蒸过程的损失，大家是如何预防的？

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abzh99312
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发表于：2020/04/14 17:27:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，偶氮旋蒸过程的损失，大家是如何预防的？

之前一直没什么问题，前段时间，做质控加标，发现跟空白似的，没有检出了，开始以为是新到的柱子出问题了，后面聚焦到旋蒸过程。

加标，用溶剂稀释后直接旋蒸然后测试，一半物质不见了，有的几个回收率在30左右。

也没发现旋蒸有啥变化，也没修过，为什么呢？

维持5~10min蒸干时长，保留1mL左右溶液条件下，两个极端条件试了下，目标物都蒸没了。
1. 负压开到最大，从不加热一点点调温到25度；
2. 45度，负压缓慢调节到-0.04~-0.05MPa之间。

求大神指点。
推荐答案：m3336169回复于2020/05/05
叔丁基甲醚，一般40-45℃，调节压力到440kPa左右.首先不知道你转速多快。因为你要保留1ML这个量对于250的平底烧瓶来说太少，如果转速过快会损失很快的。建议多保留一点用氮吹干。正常偶氮不会回收这么低，哪怕是最不稳定的615-05-4，回收率都可以做到60-70%。还有近期有没有更换新批次的硅藻土柱
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2020/4/14 17:59:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
旋蒸的温度对化合物回收率会有影响，还有旋蒸是蒸到什么程度，是蒸干还是近干，旋蒸在浓缩最后一刻是比较难把握的，在负压下溶剂最后刷的一下就没了
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abzh99312
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2020/4/14 22:15:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
旋蒸的温度对化合物回收率会有影响，还有旋蒸是蒸到什么程度，是蒸干还是近干，旋蒸在浓缩最后一刻是比较难把握的，在负压下溶剂最后刷的一下就没了
维持5~10min蒸干时长，保留1mL左右溶液条件下，两个极端条件试了下，目标物都蒸没了。
1. 负压开到最大，从不加热一点点调温到25度；
2. 45度，负压缓慢调节到-0.04~-0.05MPa之间。
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通标小菜鸟
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2020/4/15 7:44:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abzh99312(abzh99312) 发表: 维持5~10min蒸干时长，保留1mL左右溶液条件下，两个极端条件试了下，目标物都蒸没了。1. 负压开到最大，从不加热一点点调温到25度；2. 45度，负压缓慢调节到-0.04~-0.05MPa之间。
你们有氮吹仪吗？用氮吹仪试一下回收率怎么样，以前我们做纺织废水里面的偶氮时用的氮吹浓缩
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WUYUWUQIU
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2020/4/15 8:45:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
你们有氮吹仪吗？用氮吹仪试一下回收率怎么样，以前我们做纺织废水里面的偶氮时用的氮吹浓缩
纺织品偶氮前处理旋蒸过会氮吹的。
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WUYUWUQIU
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2020/4/15 8:49:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abzh99312(abzh99312) 发表:
维持5~10min蒸干时长，保留1mL左右溶液条件下，两个极端条件试了下，目标物都蒸没了。
1. 负压开到最大，从不加热一点点调温到25度；
2. 45度，负压缓慢调节到-0.04~-0.05MPa之间。


以前没有发现这样的情况，为什么最近才发现，同样的仪器，没有维修过，同样的方法，不可能突然之间旋蒸不行了，如果溶剂没有问题，质控样没有问题，那就是人的问题，你感觉呢？不可能突然魔幻了一样，旋蒸就出问题了。

偶氮回收率大多数是比较低，但是30%过低了，我们用的是35度旋蒸至近干，这个要把握好，我们是专门一个人瞪大眼睛看着，把握好旋蒸程度。
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2020/4/15 8:53:09 Last edit by wulin321
砂锅粥
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2020/4/15 8:52:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用温度计探一探旋蒸水温是否异常。
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abzh99312
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2020/4/15 9:11:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
用温度计探一探旋蒸水温是否异常。
用温度计测过，实际接触部位的水温比显示温度低1~2度
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abzh99312
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2020/4/15 9:14:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:

以前没有发现这样的情况，为什么最近才发现，同样的仪器，没有维修过，同样的方法，不可能突然之间旋蒸不行了，如果溶剂没有问题，质控样没有问题，那就是人的问题，你感觉呢？不可能突然魔幻了一样，旋蒸就出问题了。

偶氮回收率大多数是比较低，但是30%过低了，我们用的是35度旋蒸至近干，这个要把握好，我们是专门一个人瞪大眼睛看着，把握好旋蒸程度。


试剂会有什么问题，乙醚和叔丁基甲醚都试过，很差。

维持5~10min蒸干时长，保留1mL左右溶液条件下，两个极端条件试了下，目标物都蒸没了。
1. 负压开到最大，从不加热一点点调温到25度；
2. 45度，负压缓慢调节到-0.04~-0.05MPa之间。
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WUYUWUQIU
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2020/4/15 9:59:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质控加标用的是标液吗？旋蒸这一步一般就是温度和旋蒸至1ML，这个控制好一般问题不大，温度和旋蒸程度都没有问题，那真的是想不出还能怎么控制了
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未来工程师
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2020/4/15 15:36:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
记得24种里有2种好像确实回收率30多一点，其他都能70以上。楼主悬蒸仪几台，用来做比对，质控稀释用的是混标还是单标，尽量用单标，其他条件都排除了吗？
该帖子作者被版主 wulin321加 2积分， 2经验，加分理由：解答
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