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主题：【已应助】怀疑有仪器哪里有残留

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September
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发表于：2020/04/26 23:24:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液质测激素，用0.01ppb标液上样响应也有4，信噪比有39,走空白如下，请问是不是有残留呢，如果是的话怎么确定是哪里残留，要怎么解决呢？每一针中间平衡的时间大概需要多久，需要调整吗，千千万万个疑问，求助各位！图二为0.01ppb色谱图，图一为空白色谱图，图三为设置的梯度有平衡时间4分钟。
推荐答案：welewolf回复于2020/04/27
先判断一下是不是溶剂带入的，换种溶剂试试；如果不是溶剂带入，再判断是否色谱残留，就是用纯的甲醇/水或乙腈/水好好冲洗色谱柱（冲洗一晚），然后进空白测试看看，如果没有残留了最好；如果还有残留，建议维护一下质谱端（包括离子源，喷雾锥等部件）
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2020/4/27 9:29:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先判断一下是不是溶剂带入的，换种溶剂试试；如果不是溶剂带入，再判断是否色谱残留，就是用纯的甲醇/水或乙腈/水好好冲洗色谱柱（冲洗一晚），然后进空白测试看看，如果没有残留了最好；如果还有残留，建议维护一下质谱端（包括离子源，喷雾锥等部件）
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hujiangtao
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2020/4/27 10:40:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
残留可能性比较大的是针和柱子，先用高比例有机相低流速冲一晚上清洗柱子，要是还有残留的话，可以在进样瓶里面装上纯有机试剂如乙腈反复进样洗针，剩下的就需要清洗离子源了
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Fly
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2020/4/27 22:08:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来水进样系统可能性大，直接运行方法，是否有残留？进空白是否有残留，依次判断
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QC
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2020/4/28 19:08:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
①可能是该仪器前一次测量其它样品，仪器未清洗干净
②进样针未清洗干净，可能需要拆卸下来清洗
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September
Insp_15b0a92d
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2020/5/1 17:03:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 QC(m3056547) 发表:①可能是该仪器前一次测量其它样品，仪器未清洗干净②进样针未清洗干净，可能需要拆卸下来清洗
走纯溶剂，出峰的就是我的目标物，但它的内标没有出峰，这是哪里残留呢
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September
Insp_15b0a92d
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2020/5/1 17:04:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Fly(m2943619) 发表:一般来水进样系统可能性大，直接运行方法，是否有残留？进空白是否有残留，依次判断
可是同位素没有出峰，只有目标物出风，什么情况呢
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