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主题：【已应助】食品总砷样品前处理

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Insm_ec68fe7
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发表于：2020/05/08 14:37:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位大神，新手做GB 5009.11—2014，湿法消解一个香菇样品，按照标准做了消解，但是补加硝酸3次后，样品还是没有消解完，取下放冷后，还有半透明糊状或者片状的样品残留，不知道按照标准做应该注意什么，是不是我使用的温度不对，不知道问题出在哪里，请大家指教一二
推荐答案：hiei回复于2020/05/08
温度不够，需要加热到高氯酸的白烟冒尽，硫酸的白雾开始出现。大概快接近300℃。

高氯酸的白烟很大，很明显，同时样品消化液上会有细小的泡泡出现，白烟散尽后，过一会儿会出现硫酸的白雾。小心不要蒸干。
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hiei
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2020/5/8 15:57:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度不够，需要加热到高氯酸的白烟冒尽，硫酸的白雾开始出现。大概快接近300℃。

高氯酸的白烟很大，很明显，同时样品消化液上会有细小的泡泡出现，白烟散尽后，过一会儿会出现硫酸的白雾。小心不要蒸干。
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2020/5/8 16:05:04 Last edit by qhdzn
hujiangtao
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2020/5/8 16:38:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用微波消解更方便，消解的也更完全
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2020/5/8 16:43:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
食品消解可以考虑微波消解
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十月
v3127170
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2020/5/8 20:26:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消化时先要低温慢慢消解，温度不可太高
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2020/5/8 22:24:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:用微波消解更方便，消解的也更完全
用原子荧光法测，可以用微波消解吗
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2020/5/8 22:31:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hiei(qhdzn) 发表:温度不够，需要加热到高氯酸的白烟冒尽，硫酸的白雾开始出现。大概快接近300℃。高氯酸的白烟很大，很明显，同时样品消化液上会有细小的泡泡出现，白烟散尽后，过一会儿会出现硫酸的白雾。小心不要蒸干。
需要有一个升温过程吗，看到一些帖子提到，在某个温度消解几分钟，再升温消解，如果需要，老师可以指点一下，该怎么确定温度和时间吗，需要设多少温度保持多久？
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Insm_ec68fe7
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2020/5/8 22:33:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 十月(v3127170) 发表:消化时先要低温慢慢消解，温度不可太高
做砷的测定，样品消解温度有需要注意的吗，看到有些帖子说不能超过180度，是真的吗？
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我是风儿
nphfm2009
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2020/5/8 22:37:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由Insm_ec68fe7(Insm_ec68fe73)发表:
原文由 十月(v3127170) 发表:消化时先要低温慢慢消解，温度不可太高
做砷的测定，样品消解温度有需要注意的吗，看到有些帖子说不能超过180度，是真的吗？
没有这规定，只怕消解温度低了
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huangza
huangza
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2020/5/9 6:58:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照标准，原子荧光测总砷的前处理是没有微波消解，湿法消解加入了硝酸，高氯酸与硫酸，温度从130℃逐步升温至200℃以上。可以消解完全的。
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Insm_ec68fe7
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2020/5/9 9:30:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:按照标准，原子荧光测总砷的前处理是没有微波消解，湿法消解加入了硝酸，高氯酸与硫酸，温度从130℃逐步升温至200℃以上。可以消解完全的。
从130度到200度，是按一个什么时间，和温度梯度上升呢，比如130度，消解几小时，再上升到几度，消解几小时。可以麻烦您指导一下吗？
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