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主题：【求助】肽酸酯用旋转蒸发损失会不会很大？

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liulinger

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发表于：2009/12/16 21:31:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

肽酸酯用旋转蒸发损失会不会很大呢？真空度和温度是不是要严格控制？我做肽酸酯用二氯甲烷萃取，结果回收率特别低，是不是旋转蒸发时损失太大了？请大家赐教，谢谢啦！

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2009/12/17 8:11:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

邻苯二甲酸酯类又称肽酸酯。一般为无色透明的油状液体，难溶于水，易溶于甲醇、乙醇、乙醚等有机溶剂。可通过呼吸、饮食和皮肤接触直接进入人和动物体内。工业上，肽酸酯类主要用作塑料制品的改良性添加剂（增塑剂）。

看资料说可以用GC检测，是用正己烷来提取的。

采用索氏提取法以正己烷为提取溶剂提取纺织品中的邻苯二甲酸酯类物质(PAE s),以强阴离子交换固相萃取(SPE)小柱净化本底杂质并富集待测物,建立了纺织品中10余种PAE s环境激素的同时测定方法。采用的固相萃取条件为:5m L正己烷活化、3m L异辛烷淋洗、2m L含15%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱。SPE能有效地对提取液进行富集浓缩,同时对纺织物提取液中的杂质净化效果突出。该方法准确可靠,重现性好,在5-100mg/kg添加水平,PAE s各化合物的回收率为86.3%-102.7%,相对标准偏差(RSD)一般小于5%。检测的10余种PAE s中邻苯二甲酸二甲酯(DM P)、邻苯二甲酸二乙酯

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2009/12/17 8:17:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

下面的资料和您的路子比较对，是用二氯甲烷做萃取溶剂的，且有对比。
以下面资料的做法来看，在旋转蒸发阶断，水浴温度可以不用超过40度（二氯甲烷能很好浓缩除去），还有就是萃取溶剂一定不能蒸干（这个至关重要）。还要留少量转移成氮吹。

水环境中邻苯二甲酸酯分析方法的研究.doc

附件：

16.doc

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2010/1/6 13:15:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
下面的资料和您的路子比较对，是用二氯甲烷做萃取溶剂的，且有对比。
以下面资料的做法来看，在旋转蒸发阶断，水浴温度可以不用超过40度（二氯甲烷能很好浓缩除去），还有就是萃取溶剂一定不能蒸干（这个至关重要）。还要留少量转移成氮吹。
水环境中邻苯二甲酸酯分析方法的研究.doc

非常非常感谢你

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chemistryren

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2010/1/6 13:23:37 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是酞酸酯,我们做土壤调查时做过这个项目,微波后不旋蒸,是氮吹的.从30毫升浓缩到1毫升.

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hujiangtao

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2010/1/7 10:16:07 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

温度不宜过高

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2010/1/7 16:56:22 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
是酞酸酯,我们做土壤调查时做过这个项目,微波后不旋蒸,是氮吹的.从30毫升浓缩到1毫升.

从30毫升浓缩到1毫升？那岂不是要消耗很多氮气，时间也很长吧？

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2010/1/8 12:43:04 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liulinger(liulinger) 发表:
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
是酞酸酯,我们做土壤调查时做过这个项目,微波后不旋蒸,是氮吹的.从30毫升浓缩到1毫升.

从30毫升浓缩到1毫升？那岂不是要消耗很多氮气，时间也很长吧？

是的,不过这个只需要普氮就可以了，不用高纯氮的啊.还算便宜的.

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2010/1/10 22:59:47 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
原文由 liulinger(liulinger) 发表:
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
是酞酸酯,我们做土壤调查时做过这个项目,微波后不旋蒸,是氮吹的.从30毫升浓缩到1毫升.

从30毫升浓缩到1毫升？那岂不是要消耗很多氮气，时间也很长吧？

是的,不过这个只需要普氮就可以了，不用高纯氮的啊.还算便宜的.

那你们做土壤的时候过柱了吗？过柱就是为了净化，可是如果杂质不干扰目标物的检出的话就不需要过柱了吧？

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2010/1/11 20:45:37 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liulinger(liulinger) 发表:
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
原文由 liulinger(liulinger) 发表:
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
是酞酸酯,我们做土壤调查时做过这个项目,微波后不旋蒸,是氮吹的.从30毫升浓缩到1毫升.

从30毫升浓缩到1毫升？那岂不是要消耗很多氮气，时间也很长吧？

是的,不过这个只需要普氮就可以了，不用高纯氮的啊.还算便宜的.

那你们做土壤的时候过柱了吗？过柱就是为了净化，可是如果杂质不干扰目标物的检出的话就不需要过柱了吧？

我们当时没有过柱。杂峰确实比较多。

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