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主题：【悬赏帖】固相萃取-气质联用，内标法做雌激素

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发表于：2020/05/11 23:44:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
我想请教一下大家，我用内标法（我用的内标物灭蚁灵，标准替代物17β-E2，d2）做雌激素的时候，样品里面加进去了标准替代物d2，然后以d2计算加标回收率很大很大，200%～300%左右，这个应该不正常吧，可能是什么原因造成的（之前做的一批衍生化试剂加的比这一批的少，加标回收率很不稳定，而且多数很低）。补充：衍生化试剂为BSTFA（含1%TMCS），加了80微升应该够了吧，标线做了十个点，每个目标产物的标线的线性都非常好。实在不知道我的操作哪里出了问题会造成这种奇怪的结果，劳烦大家帮我一起想想可能的原因。
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2020/5/12 9:57:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做了几点加标回收？情况如何？回收率高，不会是衍生化试剂不够导致，若不够应该回收低。另外，标曲和样品中内标物的加入量是否一致？
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2020/5/12 14:43:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 joufe(joufe) 发表:做了几点加标回收？情况如何？回收率高，不会是衍生化试剂不够导致，若不够应该回收低。另外，标曲和样品中内标物的加入量是否一致？
混标含标准替代物，标曲里面是有等量的标准替代物D2的（每个点的每个物质浓度都相同），用一个月之前配的10mg/l混标（4度冷藏保存）稀释为低浓度混标来做的，水样里的D2是用1g/l母液稀释之后加入抽滤过的水样当中，过固相萃取小柱之后，衍生化上机测的。低一点我都想得通，但是想不到什么原因会导致回收率那么高。
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2020/5/12 14:45:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 joufe(joufe) 发表:做了几点加标回收？情况如何？回收率高，不会是衍生化试剂不够导致，若不够应该回收低。另外，标曲和样品中内标物的加入量是否一致？
内标的量和浓度都是一致的，回收率是每个水样都加了一定量的标准替代物，根据水样的D2值计算，每个水样有其对应的回收率。
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