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主题：【已应助】Ab4000 液质测定腐氨，精氨，亚精氨

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发表于：2020/05/14 20:31:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做液质测定生物氨，参考文献，始终做不到文献的5ppb检测线，而且同一条件，1pmm和100ppb峰面积不成倍数。如下图，希望老师能够指点谢谢。
推荐答案：hujiangtao回复于2020/05/14
生物胺属于小分子强极性物质，在C18柱子上基本没有保留，用Hillic柱效果更好，生物胺含有氨基在液质上正离子模式响应还可以，看楼主图片100ppb面积才几百不太正常，在重新调谐优化下质谱参数吧，这有几篇文献可以参考下。
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2020/5/14 20:44:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得可能是这个物质在你的质谱上的扫描参数没有优化好，建议再优化一下
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2020/5/14 22:21:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:我觉得可能是这个物质在你的质谱上的扫描参数没有优化好，建议再优化一下
好的，谢谢老师
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2020/5/14 22:29:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
生物胺属于小分子强极性物质，在C18柱子上基本没有保留，用Hillic柱效果更好，生物胺含有氨基在液质上正离子模式响应还可以，看楼主图片100ppb面积才几百不太正常，在重新调谐优化下质谱参数吧，这有几篇文献可以参考下。
附件：
液相色谱-质谱联用法快速测定腌桂花中6种生物胺.pdf
液质联用法测定黄酒中生物胺含量.pdf
高效液相色谱串联质谱检测地表水中五种生物胺.pdf
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2020/5/14 22:31:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:生物胺属于小分子强极性物质，在C18柱子上基本没有保留，用Hillic柱效果更好，生物胺含有氨基在液质上正离子模式响应还可以，看楼主图片100ppb面积才几百不太正常，在重新调谐优化下质谱参数吧，这有几篇文献可以参考下。
非常感谢老师
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2020/5/14 22:43:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
生物胺属于小分子强极性物质，在C18柱子上基本没有保留，用Hillic柱效果更好，生物胺含有氨基在液质上正离子模式响应还可以，看楼主图片100ppb面积才几百不太正常，在重新调谐优化下质谱参数吧，这有几篇文献可以参考下。
谢谢老师。我用的色谱柱是参考一片酱油中的类似色谱柱：TSK GEL. ODS-100v色谱柱，有保留，就是做不到文献那么低，我离子源温度450 高吗？看文献都在300左右。
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2020/5/15 4:19:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是离子源温度的问题？
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2020/5/15 7:03:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 仪器小(Ins_09b307ba) 发表:应该是离子源温度的问题？
温度太高了？让我设置的450
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hujiangtao
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2020/5/15 8:17:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 食品生物分析检测(Insm_3408e7d0) 发表: 谢谢老师。我用的色谱柱是参考一片酱油中的类似色谱柱：TSK GEL. ODS-100v色谱柱，有保留，就是做不到文献那么低，我离子源温度450 高吗？看文献都在300左右。
有可能生物胺这类物质对温度比较敏感，看文献一般离子源雾化温度设在250到350度，比常用的雾化温度确实低，可以试着降低离子源雾化温度试试
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2020/5/15 8:20:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:有可能生物胺这类物质对温度比较敏感，看文献一般离子源雾化温度设在250到350度，比常用的雾化温度确实低，可以试着降低离子源雾化温度试试
嗯嗯，谢谢老师。我今天在优化下。
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seafling
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2020/7/18 11:42:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
强极性键的小分子要用内标法才能做得准
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