实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8075443今日发帖：20 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP光谱
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】污水消解回收率偏高，求解？

浏览0 回复9 电梯直达
烦恼如酒
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2020/06/01 10:28:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用全自动消解仪消解污水：取污水样品50 mL，加入0.60 mL  50 mg/L标准样品，用135℃消解4小时，还剩下5～10 mL的样子，冷却定容至50 mL，样品测定结果为0.010  mg/L,加标样品测定结果为 0.762 mg/L,回收率超过 了120%，请问这可能是什么原因呢？回收率怎么这么高。已经多次出现在此条件下消解出现回收率高的线性，也出现回收率在100±10%这种正常的现象
推荐答案：chun29回复于2020/06/01
请问出现这种低于定量限的样品，该怎么加标？有没有参考标准方法
请参考HJ91.1-2019
基体加标及基体加标平行是在样品前处理之前加标， 加标样品与样品在相同的前处理和
测定条件下进行分析。在实际应用时应注意加标物质的形态、加标量和加标的基体。加标量
一般为样品含量的 0.5 倍～3 倍，但加标后的总浓度应不超过校准曲线的线性范围。样品中
待测浓度在方法检出限附近时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。加标后样品体积应
无显著变化，否则应在计算回收率时考虑该项因素。每批相同基体类型的样品应随机抽取一
定比例样品进行加标回收及其平行样测定。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 微波消解仪 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
sdlzkw007
sdlzkw007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/1 10:42:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
严重怀疑消解使用的酸不合格或者器皿污染，请核查空白是否合格
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
JOE HUI
xurunjiao5339
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/1 10:55:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目标元素是啥？试剂器皿空白结果如何？标准曲线相关线性，回测QC溶液如何等？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
chun29
chun29
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/1 10:56:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.010  mg/L是否大于定量限？0.762 mg/L是否超过线性范围？你的加标量已经大大超过原含量的3倍了，不妥。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
烦恼如酒
xiakunsir03
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/1 14:17:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
严重怀疑消解使用的酸不合格或者器皿污染，请核查空白是否合格
试剂空白也比较正常，测了多次实际空白，都低于0.008mg/L
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
烦恼如酒
xiakunsir03
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/1 14:21:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
目标元素是啥？试剂器皿空白结果如何？标准曲线相关线性，回测QC溶液如何等？
我做的是污水中的铜元素，多次结果都是：试剂空白均低于0.008 mg/L，标准曲线的r值都在0.999，回测没有经过处理的质控样，都很正常
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
烦恼如酒
xiakunsir03
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/1 14:31:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chun29(chun29) 发表:
0.010  mg/L是否大于定量限？0.762 mg/L是否超过线性范围？你的加标量已经大大超过原含量的3倍了，不妥。


我测定的是污水中的铜，检出限是0.006 mg/L,定量限是0.020 mg/L， 标准点为0.20，0.40，0.60，0.80, 1.00mg/L， 因为预计样品中的铜含量不高，所以加标加了中间点，浓度为0.60 mg/L.消解就是50 mL污水加了2.5mL硝酸。

请问出现这种低于定量限的样品，该怎么加标？有没有参考标准方法
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2020/6/1 14:34:13 Last edit by xiakunsir03
sdlzkw007
sdlzkw007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/1 14:36:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 烦恼如酒(xiakunsir03) 发表: 我测定的是污水中的铜，检出限是0.006 mg/L,定量限是0.020 mg/L， 标准点为0.20，0.40，0.60，0.80, 1.00mg/L， 因为预计样品中的铜含量不高，所以加标加了中间点，浓度为0.60 mg/L.消解就是50 mL污水加了2.5mL硝酸。请问出现这种低于定量限的样品，该怎么加标？有没有参考标准方法
这就有问题了，检出限是0.006，空白倒有0.008这是什么鬼？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
chun29
chun29
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/1 15:16:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问出现这种低于定量限的样品，该怎么加标？有没有参考标准方法
请参考HJ91.1-2019
基体加标及基体加标平行是在样品前处理之前加标， 加标样品与样品在相同的前处理和
测定条件下进行分析。在实际应用时应注意加标物质的形态、加标量和加标的基体。加标量
一般为样品含量的 0.5 倍～3 倍，但加标后的总浓度应不超过校准曲线的线性范围。样品中
待测浓度在方法检出限附近时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。加标后样品体积应
无显著变化，否则应在计算回收率时考虑该项因素。每批相同基体类型的样品应随机抽取一
定比例样品进行加标回收及其平行样测定。
登录后查看全部精彩内容
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
烦恼如酒
xiakunsir03
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/1 16:05:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
这就有问题了，检出限是0.006，空白倒有0.008这是什么鬼？
这个有可能吧，这个空白是实际空白，里面加了硝酸
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 污水消解回收率偏高，求解？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁