闫 力
图2:ZHY-401B压样机
表1:压片机最佳性能参数设置
序号 | 参数 | 设置值 | 单位 |
1 | 压力值 | 30 | T |
2 | 加压速率 | 0.05 | T/s |
3 | 保压时间 | 30 | s |
4 | 慢泄压时间 | 6 | s |
5 | 逻辑控制器软件开关 | OFF | - |
6 | 逻辑控制参数B20 | 4 | s |
表2:标准样品获取/制备方案
方案 | 实施评价 |
方案1:向XXX等有标样企业购买 | 涉及企业技术保密问题,不易实现。即使可行,也要耗费大量人力、财力,对实验室能力自身也起不到提升作用,因此不建议采用。 |
方案2:用标准物质混合制样,建立标线后引入校正系数,重新修正 | 实施难度很大且不一定成功。由于基体、粒度大小等引起荧光强度差异并非简单的线性关系,引入的校正系数的不确定性较大。 |
方案3:用球磨机将标准物质混合后磨至工艺颗粒细度,压制样片 | 不易实施。理论上讲,标准物质粒度越能接近工艺粒度,则建立的工作曲线越有说服力,球磨机可以实现此要求,但实验反映物理混合的样品在几个微米细度时会出现团聚现象,且越细团聚现象越严重,加之仪器磨制过程中的样品损失,很难做出理想的标准曲线。 |
方案4:筛选阶梯样品,重新赋值后作为标准样品 | 可行性高。于生产过程控制的大量样品中筛选数据阶梯变化的代表样品,重新赋值后作为标样,较易实施。 |
表3:脱硝催化剂标准工作曲线R值(压片)
元素 | Ti | Mo | V | Si | Al |
R值 | 0.9967 | 0.9986 | 0.9997 | 0.9981 | 0.9961 |
表4:脱硝催化剂重复性(压片)
TiO[size=undefined]2 | MoO[size=undefined]3 | V[size=undefined]2O[size=undefined]5 | Al[size=undefined]2O[size=undefined]3 | SiO[size=undefined]2 | |
1 | 85.6254 | 2.8807 | 1.2560 | 0.7992 | 5.4477 |
2 | 85.5604 | 2.8854 | 1.2533 | 0.8045 | 5.4321 |
3 | 85.5398 | 2.8752 | 1.2508 | 0.8123 | 5.4085 |
4 | 85.5433 | 2.8772 | 1.2524 | 0.8059 | 5.4253 |
5 | 85.5702 | 2.8841 | 1.2563 | 0.8101 | 5.4480 |
均值 | 85.5678 | 2.8805 | 1.2538 | 0.8064 | 5.4323 |
标准偏差 | 0.0345 | 0.0044 | 0.0024 | 0.0051 | 0.0166 |
RSD% | 0.040% | 0.151% | 0.188% | 0.633% | 0.305% |
表5:验证样品1
TiO[size=undefined]2 | MoO[size=undefined]3 | V[size=undefined]2O[size=undefined]5 | Al[size=undefined]2O[size=undefined]3 | SiO[size=undefined]2 | ||
标准值 | 84.9878 | 2.2860 | 1.5422 | 1.3207 | 5.9815 | |
压 片 法 | 1 | 84.9680 | 2.2891 | 1.5428 | 1.3141 | 5.9577 |
2 | 84.9613 | 2.2884 | 1.5435 | 1.3176 | 5.9621 | |
3 | 84.9735 | 2.2879 | 1.5424 | 1.3158 | 5.9776 | |
均值 | 84.9676 | 2.2885 | 1.5429 | 1.3158 | 5.9658 | |
偏差 | 0.024% | 0.109% | 0.045% | 0.371% | 0.262% | |
相对偏差 | 0.0003% | 0.048% | 0.029% | 0.281% | 0.044% |
表6:验证样品2
TiO[size=undefined]2 | MoO[size=undefined]3 | V[size=undefined]2O[size=undefined]5 | Al[size=undefined]2O[size=undefined]3 | SiO[size=undefined]2 | ||
标准值 | 83.3985 | 3.3412 | 1.4593 | 1.3559 | 6.3757 | |
压 片 法 | 1 | 83.3879 | 3.3451 | 1.4602 | 1.3573 | 6.3270 |
2 | 83.6401 | 3.3397 | 1.4577 | 1.3558 | 6.3171 | |
3 | 83.4160 | 3.3419 | 1.4569 | 1.3607 | 6.3741 | |
均值 | 83.4813 | 3.3422 | 1.4583 | 1.3579 | 6.3394 | |
偏差 | 0.099% | 0.030% | 0.071% | 0.150% | 0.569% | |
相对偏差 | 0.001% | 0.009% | 0.049% | 0.111% | 0.089% |
表7:验证样品3
TiO[size=undefined]2 | MoO[size=undefined]3 | V[size=undefined]2O[size=undefined]5 | Al[size=undefined]2O[size=undefined]3 | SiO[size=undefined]2 | ||
标准值 | 85.5543 | 2.8775 | 1.2519 | 0.8088 | 5.4164 | |
压 片 法 | 1 | 85.6254 | 2.8807 | 1.2560 | 0.7992 | 5.4477 |
2 | 85.5604 | 2.8854 | 1.2533 | 0.8045 | 5.4321 | |
3 | 85.5398 | 2.8752 | 1.2508 | 0.8123 | 5.4085 | |
均值 | 85.5752 | 2.8804 | 1.2534 | 0.8053 | 5.4294 | |
偏差 | 0.024% | 0.102% | 0.117% | 0.429% | 0.241% | |
相对偏差 | 0.0003% | 0.035% | 0.093% | 0.530% | 0.044% |