原文由 Insm_b476049f(Insm_b476049f) 发表:我用的100mm的柱子,然后内径是1.9um,出峰时间环丙和恩诺都是1分钟左右,几乎出峰时间一样保留时间有点靠前,我用1.7um50mm柱子保留时间大概1.3分钟5ppb响应很高的,降低初始有机相比例让出峰靠后一点。可能还是前处理问题,酸化乙腈提取效率不高,外标回收不到50%,但加100ppb这么高浓度不应该做不出来啊,不好旋蒸可能是有水,旋转蒸发瓶上加漏斗滤纸无水硫酸钠除水,其实这么高浓度不用浓缩也可以,我一般用提取用80%乙腈加20%水含1%甲酸不浓缩直接过膜上机,回收能有80%,适合大批量初筛
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:保留时间有点靠前,我用1.7um50mm柱子保留时间大概1.3分钟5ppb响应很高的,降低初始有机相比例让出峰靠后一点。可能还是前处理问题,酸化乙腈提取效率不高,外标回收不到50%,但加100ppb这么高浓度不应该做不出来啊,不好旋蒸可能是有水,旋转蒸发瓶上加漏斗滤纸无水硫酸钠除水,其实这么高浓度不用浓缩也可以,我一般用提取用80%乙腈加20%水含1%甲酸不浓缩直接过膜上机,回收能有80%,适合大批量初筛嗯嗯,关键是标品跑的好好的,样品就是不出峰。我是加的100ng/ml的标,然后前处理过程给您叙述一下。我是称的0.5g左右的冻干鸡肉粉,加了1.5ml左右的水,混成肉泥状态,然后加20ml百分之2甲酸乙腈提取,蜗旋,然后超声,倒进分液漏斗,再重复提取一遍,倒入分液漏斗,加入25ml乙腈饱和的正己烷去油,然后下层乙腈层转移到鸡心瓶中,旋蒸到近干,(但是有大约5ml旋不干),然后氮吹。整个处理过程比较长。其中旋蒸大约1小时,会不会是旋蒸时间太长的原因,最后用的百分之2的甲酸乙腈复溶。过0.45的有机滤膜上机,但是就是不出峰。。。。